201751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazol-származékok és hatónyagként e vegyületeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
53 HU 201751 B 54 háljuk, szántjuk, és az oldószert bepárlással eltávolítjuk. A maradékot szilikagélen oszlopkromatográfiás eljárással tisztítjuk, az eluélást etil-acetát és n-hexán 1:1 térfogatarányú elegyével végezzük. A nyert kristályokat etil-acetát és n-hexán elegyéból étkristályositjuk. 0,64 g l-(4,6-dimetil-2-piridil)-2-[2-(formil-amino)-benzil-tio]-imidazolt kapunk. Hozam: 55%. Olvadáspont: 124-126,5 °C. (2) A fenti módon kapott vegyületet az 1. példa (2) lépésében leírtak szerint kezelve l-(4,6-dimetil-2-piridil)-2-[2-(formil-amino)-benzil-szulfinilj-imidazolt kapunk. Olvadáspont: 160-162 °C (metilén-klorid és n-hexén elegyéból étkristályositva, bomlás közben). ridhoz 1,7 g kálium-karbonát 10 ml vízzel készült oldatát adjuk. Intenzív keverés közben hozzáadunk 0,65 g benzoil-kloridot, és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten, 1 órán 5 keresztül keverjük. A reakció befejeztével a szerves fázist elválasztjuk, vízzel mossuk, szárítjuk, és az oldószert bepárlással eltávolítjuk. A kapott nyers kristályokat izopropil-alkohol és diizopropil-éter elegyéból átkris- 10 tályositjuk. 1,55 g l-(2-piridil)-2-[2-(benzoil-amino)-benzil-tio]-imidazolt kapunk. Hozam: 95%. Olvadáspont: 132-133 °C. 15 (2) A fenti módon kapott vegyületet az 1. példa (2) lépésében leírtak szerint kezelve l-(2-piridil)-2-l2-(benzoil-amino)-benzil-szulfinil]-imidazolt kapunk. Olvadáspont: 109-111 °C (etil-acetátból 20 átkristályosítva). 95. példa (1) 10 ml, 1,2 g l-(2-piridil)-2-(2-amino-benzil-tio)-imidazolt tartalmazó metilén-klo-96-97. példa 25 (1) A megfelelő kiindulási vegyületeket a 95. példa (1) lépésében leírtak szerint kezelve állítjuk elő a 21. táblázatban ismertetett (II—1) általános képletű kóztitermékeket, a 21. reakcióvázlatnak megfelelően. 21. táblázat: (II— 1) általános képletű vegyületek fizikai állandói Példa száma R Fizikai tulajdonságok 96—(1)-NHCO2C2H5 Olvadáspont: 119-120 °C (izopropil-alkohol és diizopropil-éter elegyéból átkristályositva) 97—(1)-NHCOC2O5 Olvadáspont: 98-100 °C (izopropil-alkohol és diizopropil-éter elegyéból átkristályositva) (2) A fenti módon kapott vegyületeket az 1. példa (2) lépésében leírtak szerint kezelve állítjuk elő a 22. táblázatban ismertetett (I-j) általános képletű vegyületeket, a 22. reakcióvázlatnak megfelelően. 22. táblázat: (I-j) általános képletű vegyületek fizikai állandói Példa száma R Fizikai tulajdonságok 96—(2)-NHCO2C2H5 Olvadáspont: 109-112 °C (etil-acetátból étkristályosítva) 97-(2)-NHCOC2H5 Olvadáspont: 155-156 °C (kloroform é6 diizopropil-éter elegyéból átkristályositva) 29
