201741. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 2,3,5,6-tetraklór-piridin előállítására
1 HU 201741 B 2 88,67% (130,541 g) 2,3,5,6-tetraklór-piridin; 1,34% (1,346 g) 3,5-diklór-piridin; 0,01% (0,012 g) 2,4,6-triklór-piridin; 3,20% (3,963 g) 2,3,5-triklór-piridin; 1,23% (1,523 g) 2,3,6-triklór-piridin; 0,11% (0,162 g) 2,3,4,5-tetraklór-piridin; 2,31% (3,401 g) 2,3,4,6-tetraklór-piridin; 0,05% (0,079 g) 2-amino-tetraklór-piridin és 3,08% (4,848 g) 4-amino-tetraklór-piridin. 89,75%-os pentaklór-piridin konverzió mellett 95,90% pentaklór-piridin vesz részt a végtermék képződésében. Az oxidált fém cink 93,04%-a reagál klór-piridinnel, 79,34% vezs részt a 2,3,5,6- tetraklór-piridin képződésében. Az 1-9. példában ismertetett eljárások bármely más, az előzőekben ismertetett alkalmas ammóniumsóval és oldószerrel való megismétlése esetén lényegében azonos kitűnő eredménnyel állíthatjuk elő a 2,3,5,6-tetraklór-piridint. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 2,3,5,6-tetraklór-piridin előállítására pentaklór- piridinek cinkkel, oldószerben, ammóniumhalogenid-só jelenlétében való reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy oldószerként 1-5 szénatomos alkil-nitrilt, vizet, 1-5 szénatomos alkil-szulfoxidot, tetrametilén-szulfont egy 1-5 szénatomos alkoholt vagy ezek elegyét alkalmazzuk, és a cinket legfeljebb 1,2 g atom cink/mól pentaklór-piridin mennyiségben alkalmazzuk, és az elegyet 60- 145 “C-ra melegítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként acetonitrilt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként vizet alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetil-szulfoxidot alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként tetrametilén-szulfont alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként izobutanolt alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ammóniumsóként ammónium-kloridot alkalmazunk. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 0,7-1,1 g atom cinket alkalmazunk 1 mól pentklór-piridinre számítva. 9. Az 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1,0 g atom cinket alkalmazunk 1 mól pentaklór-piridinrre számítva. 5 10 15 20 25 5
