201725. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás helyettesített 2-fenil-etanon-származékok előállítására
1 HU 201725 A 2 forraljuk, miközben a petrolétert folyamatosan kidesztilláljuk és vízzel pótoljuk. A kapott vizes elegyet kénsavval pH-2 értékre savanyítjuk, a szerves fázist elválasztjuk és desztilláljuk. 98%-os hozammal kapunk 99,5%-osnál tisztább 3,4-dimetoxi-fenil-acetont. 8. példa Nyomástartó edénybe 100 ml benzolt, 0,5 mól a-metil-3,4-dimetoxi-fenil-glicidsav-metil-észtert, 160 ml 25 tömeg %-os vizes nátrium-hidroxid oldatot és 300 ml vizet mérünk be, és az elegyet 2 órán át 105 *C-on keverjük. A reakcióelegyet az 1. példában leírtak szerint dolgozzuk fel. 99,8%-os tisztaságú 3,4-dimetoxi-fenil-acetont kapunk 97%-os hozammal. 9. példa Mindenben a 8. példában leírtak szerint járunk el, de benzol helyett toluolt használunk, és a reakciót 90 "C-on végezzük. 96%- os hozammal kapunk 99%os tisztaságú 3,4-dimetoxi-fenil-acetont. 10. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, de a glicidészter-képzést követően a reakcióelegyhez nem adunk 25 tömeg %-os vizes nátrium-hidroxid oldatot, csak 300 ml vizet. A reakciót 140 °C-on 10 percig végezzük; a nyomásnövekedés elkerülése céljából a képződő szén-dioxidot folyamatosan lefúvatjuk. A kapott elegyből a toluolt atmoszferikus nyomáson ledesztilláljuk, a vizes elegyet diklór-etánnal extraháljuk, majd az extraktumot desztilláljuk. 91 %-os hozammal kapunk 99%-os tisztaságú 3,4-dimetoxifenil-acetont. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű 2-fenil-etanon-származékok előállítására (II) általános képletű fenil-glicid-észterekből - a képletekben Xi, X2 és X3 egymástól függetlenül hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos alkoxicsoportot jelent, és R és Rí 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent - víz és vízzel nem elegyedő inert szerves oldószer jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületeket 90-150 °C- on, adott esetben atmoszferikusnál nagyobb nyomáson lúggal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyületeket képződési reakcióelegyeik formájában használjuk fel. 5 10 15 20 25 4
