201579. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés széntartalmú anyagok mineralizálására
1 HU 201579 B A találmány tárgya eljárás és berendezés széntartalmú anyagok mineralizálására, például a kémiai elemtartalom, különösen élelmiszerek, takarmányok, növényi és állati szövetek nyomelemtartalmának egymást követő feloldás 5 és vegyi analízis útján történő meghatározása céljából. A széntartalmú anyagok vegyi analízis céljára történő bontása önmagában szilárd vagy folyékony, természetes vagy előkezelt 10 (például őrölt, szárított és/vagy homogenizált) állapotban lévő anyagminták kezelési módját jelenti. A bontás két fő fázisa a mineralizálás - a jelenlévő széntartalmú komponensek oxidálása - és a feloldás - az ásványi 15 maradékok feloldása -, amely két fázis szimultán végrehajtható. A bontás végterméke homogén oldat. Ez a homogén oldat bármely ismert kémiai vagy fiziko-kémiai módszerrel analizálható. 20 Az elemek, különösen a nyomelemek meghatározásának korlátozó faktorát a vakpróbában jelenlévő elemkoncentráció jelenti. Mineralizálási módszert ismertet Cibulka és társai közleménye .Az ólom, kadmium és 25 higany vándorlása mezőgazdasági termékekben és a bioszférában' című kiadványban (Állami Mezőgazdasági Kiadó, Prága, 1986). A módszer a következő műveletsorozatot foglalja magában: 30 Anyagminta szárazanyag-tartalmának karbonizálása 400 °C-on, hosszú időtartamú égetés 500 °C-on, egymást követő mineralizálás koncentrált salétromsavval és kalcinálás 500-550 °C-on. A viszonylag magas hőmér- 35 séklet alkalmazása előnytelen, és hátrányos, hogy az anyagminta munkaigényes manipulációjára lehet szükség. A Vest. Mosk. Univ., Ser.2 Khim. 1983. 24(5) nyílvánosságrahozatali iratból (C.A.99. 40 219 348) széntartalmú anyagok ózonos oxidációjának hőmérséklet- és időfüggése ismerhető meg. A széntartalmú anyag elégetése ózont is tartalmazó oxigénáramban történik. Az 1 216 903 számú szovjet szabadalmi 45 leirás aktív széntartalmú anyagok ózontartalmú levegővel, fluidágyon történő oxidálását ismerteti. Mindkét utóbbi megoldás esetében hátrányos, hogy bizonyos széntartalmú anyagok, 50 mint például zsírok, állati szövetek, szintetikus gyanták stb. tökéletes mineralizációjához 400 °C fölötti hőmérsékletre van szükség, ami az illékony anyagtartalomban veszteséget eredményez. Különösen jelentősek lehetnek 55 az emiatt fellépő Cd- és Pb-veszteségek. Anyagminták száraz mineralizálására használt, gyakorlati használatbavétel révén ismert berendezések három csoportba sorolhatók. 60 Az első csoportba a nyitott rendszerben működő berendezések tartoznak. Az ilyen berendezések a mineralizált anyag szárítását és azt követő karbonizálást, valamint elégetést levegő jelenlétében, vagy, kívánság szerint, 65 megnövelt oxigéntartalmú atmoszférában, atmoszferikus nyomáson, 450-850 °C hőmérsékleten végzik. Az égetóedény előnyösen kerámia, kvarcüveg. Az égésközeg általában elektromos fűtésű szabályozható kemencében van kialakítva. A szárítási és karbonizálási fázisokhoz ugyancsak elektromos vagy gázfűtésű eszközök, például fűtött lapok vagy fűtött blokkok szolgálnak, amelyek részben körülveszik az égetöedényeket. Az ilyen berendezések hátránya a túlzott nyitottság. A nyitottság következtében megnő a szennyeződés veszélye, ami különösen nyomelemek és ultra-nyomelemek analízisénél hátrányos. A viszonylag magas hőmérséklet továbbá a keresett elemek veszteségéhez vezethet, továbbá agglomerációt, esetleg az égéstermékek egybeolvadását okozhatja, ami rendkívül nehézkes oldást tesz szükségessé. A berendezések második csoportjánál zárt rendszerben megnövelt oxigénnyomást alkalmaznak. Ezek a berendezések úgynevezett .Paar bombát' tartalmaznak, amelynek belső fala teflonbevonattal van ellátva. Az anyagmintákat speciális microthene tasakokban helyezik el a bombában, ahol szén vagy grafit gyújtószállal gyújtják meg. Az anyagminta elégetése után a mineralizált anyagot kiöblítik a bombából, és a szilárd részt elválasztják és savakkal bontják. A mineralizált anyag szilárd részét általában nehezen bontható olvadék képezi, ami az eljárást jelentősen megnehezíti. Hátrányos továbbá, hogy a bomba fémanyaga szennyeződést okozhat, és az anyagminta többszörös manipulációt igényel. További hátrány, hogy az eljárás a mineralizált anyag szűrése miatt időigényes. A berendezések harmadik csoportja oxigénáramban történő plazmakisüléssel működik, több száz kPa nyomást és 150-200 °C közötti hőmérsékletet alkalmaz. A berendezésnek mind az elektromos, mind pedig a nyomást biztositó részei igen bonyolult felépítésűek. A találmánnyal célunk széntartalmú anyagok mineralizálására olyan eljárás kidolgozása, amelynél nincs szükség 400 °C fölötti hőmérsékletre és nagy nyomás alkalmazására, ennek köszönhetően a fenti hiányosságok kiküszöbölhetők, a fellépő anyagveszteség csökkenthető, és az eljárás viszonylag alacsony ráfordítással, egyszerű felépítésű berendezésben megvalósítható. A mineralizálandó anyagmintát a találmány szerint oxidáló hatású gázáramban, atmoszferikus nyomáson 6-20 órán át legfeljebb 400 °C hőmérsékleten hevítjük, ahol az oxidáló hatású gázáram az anyagminta 1 g tömegére vonatkoztatva másodpercenként 0,03-0,15 ml gáztérfogatot szállító oxigénáram, amely 1-6 térfogat%-ban az oxigénnél nagyobb oxidálóhatással rendelkező gázt vagy gázkeveréket, például ózont, nitrogénoxidokat és/vagy klórt tartalmaz. 2 3
