201569. lajstromszámú szabadalom • Ciklodextrin zárványkomplexeket tartalmazó, növényi növekedést szabályozó mezőgazdasági készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
5 HU 201569 B 6 2. példa 11,35 g (0,01 mól) ß-ciklodextrin 100 ml vízzel készített szuszpenziójába 22 °C-on lassú ütemben, keverés közben 0,875 g (0,005 mól) ß-indol-ecetsav 8 ml 96%-os etanollal készített oldatát csepegtetjük. A szuszpenziót 24 órán át szobahőmérsékleten intenziven keverjük, majd a szilárd anyagot leszűrjük, és levegőn tömegállandóságig szárítjuk. 12,1 g terméket kapunk, amely 6,8-6,9 tömegX ß-indol-ecetsavat tartalmaz. 3. példa 13 g (9,76 mmól) dimeil-ß-ciklodextrint szobahőmérsékleten, erélyes keverés közben 100 ml vízben oldunk, majd az oldatba lassú ütemben 0,875 g (5 mmól) ß-indol-ecetsav 8 ml 96X-OS etanollal készített oldatát csepegtetjük. A kapott homogén, kissé opálos oldatot 12 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd az oldószert vákuumban lepároljuk. Szilárd, habszerű, poritható terméket kapunk, amely vízben 1 percen belül tökéletesen feloldódik. Termelés: 13,5 g; ß-indol-ecetsav-tartalom: 6,0 tömegX. 4, példa 11,35 g (0,01 mól) ß-ciklodextrint 2 ml vízzel nedvesítve intenziven gyúrunk, miközben az anyaghoz 0,875 g (0,005 mól) ß-indol-ecetsav 8 ml etanollal készített oldatét adagoljuk 1 ml-es részletekben. A gyúrást 1 órán át folytatjuk, és a kapott porszerű terméket tömegállandóságig szárítjuk. 12,1 g terméket kapunk, amely 6,85 tömegX ß-indol-ecetsavat tartalmaz. 5. példa 22,7 g (0,02 mól) ß-ciklodextrin és 100 ml víz elegyébe erélyes keverés közben 1,9 g (0,01 mól) naftil-ecetsav 10 ml acetonnal készített oldatát csepegtetjük. Az elegyet 72 órán ót fénytől védve keverjük, majd a kivált kristályos anyagot leszűrjük, és levegőn tömegállandóságig szárítjuk. 22,5 g zárványkomplexet kapunk mikrokristályos por formájában, amely 7,30 tömegX naftil-ecetsavat tartalmaz. Ebből a zárványkomplexből 25 °C-on, desztillált vízben 3-4 perc alatt, pH=6,5 értékű vizes pufferoldatban 2 perc alatt szabadul fel és oldódik ki a naftil-ecetsav teljes mennyisége. A komplexben nem kötött naftil-ecetsav teljes mértékű feloldódása azonos körülmények között 90 percet, illetve 75-80 percet vesz igénybe. 6. példa Az 5. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 0,01 mól ß-ciklodextrinből és 0,01 mól naftil-oxi-propionsavból indulunk ki. A kapott zárvény komplex 15,8 tömegX naftil-oxi-propionsavat tartalmaz. Ebből a zárványkomplexből 22 °C-on, pH=6,5 értékű vizes pufferoldatban 3 perc alatt szabadul fel és oldódik ki a naftil-oxi-propionsav teljes mennyisége. A komplexben nem kötött naftil-oxi-propionsav teljes mértékű feloldódása azonos körülmények között 50 percet vesz igénybe. 7. példa Az előző példákban leírt eljárással állítjuk elő az- indol-3-vajsav,- indol-3-izovajsav,- naftil-oxi-ecetsav,- N^-benzil-adenin, és- gibberellin A3 és A««7 keveréke (nyers extraktum) ß-ciklodextrinnel képezett zárványkoraplexeit. Az így kapott zérványkomplexek dinamikus vízoldékonyságát a következő módszerrel vizsgáltuk: A szabad hatóanyagot, illetve az azzal azonos hatóanyagnak megfelelő mennyiségű zárvénykomplexet desztillált vízhez adtuk, és a szuszpenziót 1 órán át szobahőmérsékleten kevertük. A szilárd - azonos szemcseméretüre szitált - anyagok mennyiségét úgy választottuk meg, hogy a rendszer a mérés ideje alatt folyamatosan szuszpenzió maradjon. Mintavételeket a 2., 5., 10., 15., 30. és 60. percben végeztünk. A mintákat G3-as üvegszmön szűrtük, majd megfelelő hígítás után fotometriásan meghatároztuk az oldott hatóanyag koncentrációját. Az eredményeket az I-V. táblázatban közöljük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
