201537. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-klór-5-klórmetiltiazol előállítására
1 HU 201537 B 2 hűtő alatt az elegyet, a felesleges szulfuril-klorid ledesztillálása után vízsugárszivattyúval ellátott rotációs bepárlón és további melegítés közben 40 °C-on 0,1 mbar nyomáson (olajszivattyú) 1276,4 g sárga olaj marad vissza, amely gázkromatográfiás analízis szerint 33,6 t % 2-klór- 5-klór-metil-tiazolt tartalmaz. Gázkromatográfiás analízis szerint a termelés 56,2 %. 7. példa 675 g (5 mól) visszafolyató hűtő alatt forró szulfuril-kloridba, 5,5 óra alatt 100 g (0,9 mól) 90 t %-os allil-izotio-cianátot szivattyúzunk. Ezután még egy óra hosszat visszafolyató hűtő alatt melegítjük az elegyet, a felesleges szulfuril-klorid ledesztillálása után vízsugár-vákuumban rotációs bepárlóban maximum 40 °C-on kapott nyersterméket (262,6 g) filmbepárlón 110 ”C-on 0,1 mbar nyomáson desztilláljuk. Világossárga desztillátum 189,4 g és gázkromatográfiás analízis szerint 42,4 t % 2-klór-5- klór-metil-tiazolt tartalmaz. A termelés gázkromatográfiásán kimutatva a desztillált termék 52,6 %-os termeléssel keletkezik. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) képletű 2-klór-5-klór-metil-tiazol előállítására, azzal jellemezve, hogy 1 mól (II) képletű allil-izotio-cianátra 2-20 mól klórt adaglolunk 30- 100 °C-on, adott esetben halogénezett szénhidrogén oldószer jelenlétében, majd a terméket ismert módon elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy elemi klórral vagy elemi klórt leadó klórozószerrel reagáltatunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 5—15 mól klórt adagolunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként diklórmetánt vagy triklór-metánt alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a forrásban lévő, állandóan feleslegben lévő, klórt tartalmazó hígítószerbe adagoljuk az allil-izotio-cianátot. 5 10 15 20 4
