201518. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-(di) izocianát-származékok előállítására
1 HU 201518 B-> mérsékletét 50-70 °C-ra emeljük és utóreagáltatjuk. (Elsőbbsége: 1985. 01. 15.) 6. Az !. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (I)általános képletű anilin-származékot - ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - vagy hidrokloridját 5-6-szoros mennyiségű inert szerves oldószerben - előnyösen (di)klórbenzolban vagy toluolban - feloldjuk és az oldatot a foszgénnel párhuzamosan inert szerves oldószerbe - célszerűen az előbbivel azonos - adagoljuk, melyben előzőleg 90-120 °C hőmérsékletre való melegítés közben foszgént vezettünk és az anilinhez képest 0.1-1,2 tömeg% mennyiségű (II) általános képletű diszubsztituált karbamoil-klorid - a képletben a szubsztituensek jelentése a fenti - katalizátort mértünk be. majd az adagolás és az utóreagáltatás befejezése után a reakcióelegyből a célterméket ismert módon kinyerjük. (Elsőbbsége: 1985. 01. 15.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű anilin-származékot - ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - vagy hidrokloridját 2-10-szeres mennyiségű inert szerves oldószerben - előnyösen klórbenzolban vagy toluolban - feloldjuk, az oldathoz hozzáadjuk az anilinhez képest 0,4-1,1 tömeg% mennyiségű (II) általános képletű diszubsztituált karbamoil-klorid - ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - katalizátort, majd a katalizátort is tartalmazó oldatot a foszgénnel párhuzamosan - célszerűen az előbbivel azonos - inert szerves oldószerbe vezetjük, amelyben előzetesen 0-5 °C-on cseppfolyós, vagy 20-110 "C-on gáz halmazállapotú foszgént adagoltunk és az anilint a foszgénnel 85-110 °C-on reagáltatjuk. (Elsőbbsége: 1985. 01. 15.) 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű anilin-származékot - ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - vagy hidrokloridját 5-10-szeres mennyiségű inert szerves oldószerben - előnyösen klórbenzolban - feloldjuk, az oldathoz hozzáadunk az anilinhez képest 2-15 tömegé. mennyiségű (III) általános képletű triszubsztituált karbamid - a képletben a szubsztituensek jelentése a fenti - katalizátort, majd a foszgénnel 50-110 °C-on reacáltatjuk és utóreaaáltatjuk. (Elsőbbsége: 1985. 01. 15.) 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű anilin-származékot - ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - vagy hidrokloridját 5-8-szoros mennyiségű inert szerves oldószerben - előnyösen klórbenzolban - feloldjuk és az oldatot a foszgénnel párhuzamosan inert szerves oldószerbe - célszerűen az előbbivel azonos - adagoljuk, melyben előzőleg bemértünk az anilinhez képest 0.5-2.0 tömeg% mennyiségű (III) általános képletű triszubsztituált karbamid - a képletben a szubsztituensek jelentése a fenti - katalizátort, s amelybe 100-120 'C hőmérsékletre való melegítés közben foszgént vezettünk, majd az adagolás és az utóreagáltatás befejezése után a reakcióelegyből a célterméket kinyerjük. (Elsőbbsége: 1985. 01. 15.) 10. Eljárás fenil-(di)izocianát-származékok előállítására (I) általános képletű anilin-származékok - a képletben n értéke 1 vagy 2, R és Rí jelentése hidrogén- vagy halogénatom. 1-4 szénatomos, egyenes vagy elágazó láncú, adott esetben halogénatommal egyszeresen, vagy többszörösen szubsztituált alkilcsoport, továbbá (1-2 szénatomos alkil)-anilino-csoport - vagy sósavas sójuk foszgénnel, oldószeres közegben, adott esetben katalizátor jelenlétében való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a) az (I) általános képletű anil in-származékokat - ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - vagy hidrokloridjaikat 1-10-szeres mennyiségű, (II) általános képletű diszubsztituált karbamoil-klorido(ka)t - a képletben R2 és R.s jelentése halogénatommal, vagy hidroxil-csoporttal egyszeresen vagy többszörösen szubsztituált, l^f szénatomos alkil-, 2-4 szénatomos alkenil-. 3-6 szénatomos cikloalkil- vagy fenil-csoport. továbbá R2 és R? együttesen a nitrogénatommal hexametilén-imino-csoport - önmagukban vagy inert szerves oldószerrel - célszerűen halogénezett alifásvagy -aromás-szénhidrogénnel - tetszőleges arányban kevert oldószer(elegy)ben feloldjuk vagy b) az (I) általános képletű anilin-származékokat - ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - vagy hidrokloridjaikat 1-10-szeres mennyiségű inert szerves oldószerben - célszerűen halogénezett alifás- vagy -aromás—szénhidrogénben - feloldjuk és az anilinhez képest 0.05-5,0 tömeg% mennyiségű (II) általános képletű diszubsztituált karbamoil-klorid - ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - katalizátor jelenlétében 0-120 °C közötti hőmérsékleten légköri, vagy 0-5 bar túlnyomáson foszgénnel reagáltatjuk. s a kapott fenil-(di)izocianát-származékot a reakcióelegyből ismeri módon - célszerűen a reakcióelegy kifúvatással való foszgén- és sósavmentesítése, vákuumdesztillálással való oldószermentesítése után - kinyerjük. (Elsőbbsége: 1989. 07. 21.) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 l()
