201516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-ciano-2-oximino-acetamid-származékok előállítására

HU 201516 B

o

Hasonlóképpen állítjuk elő az alábbi vegyületeket:

Példa

M

X

fizikai

száma

állandók

1-2

Na-N(C2Hs)2

Op.: 85-90 °C

1-3

H-N(C2Hs)2

Op.: 157-60 °C

A példához hasonló módon állítjuk elő a következő (II) általános képletű kiindulási anyagokat:

Példa

X

fizikai

száma

állandók

II-3-N(C2Hs

)2

Op.: 8^7 °C

Az (I) általános képletű vegyület közbenső termékként történő alkalmazása (VIII)

(3) képletii vegyit let előállítása

90.4 g (0.35 mól) N-|N-[(E)-2-ciano-2-hidroximino-acetil]-glicil 1-benzil-aminból és 250 ml acetonból készített szuszpenzióhoz adunk apránként 48.3 g (0.35 mól) elporított kálium-karbonátot (szén-dioxid fejlődés) és a reakcióelegyet 30 percig szobahőmérsékleten keverjük. Ezután a reakcióelegyhez csepegtetünk 45,1 g (0,39 mól) dimetil-szulfátot. miközben ügyelünk, hogy az elegy hőmérséklete 40 °C-t ne lépje túl. Az exoterm reakció befejeződése után az elegyet 4 órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük. A csapadékot

leszívatjuk, 50 ml acetonnal mossuk és a szűrletet bepároljuk. A maradékot 200 ml diklór-metánban feloldjuk, és az oldatot 50-50 ml telített nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal. vízzel és 1 mól sósav oldattal mossuk, nátrium-szulfáttal víztelenítjük és bepároljuk. A maradékot 50 ml etil-acetáttal összekeverjük, leszívatjuk és szárítjuk. Ily módon 51,5 a (54 % kitermelés).

N- {N-[(E)-2-ciano-2-metoximino-acetil]-glicil} - -benzil-amint állítunk elő.

Op.: 102-104 °C.

SZABADALMI IGÉNYPONT

Eljárás a (I) általános képletű 2-ciano-2-oximino-acetamidok előállítására - a képletben M jelentése hidrogénatom vagy alkálifémion,

X jelentése -NR"R"' általános képletű csoport, amelyben

R” jelentése hidrogénatom vagy 1-5 szénatomos alkilcsoport,

R’” jelentése fenil-( 1—4 szénatomos alkil)-csoport vagy 1-5 szénatomos alkilcsoport, utóbbi csak abban az esetben, ha egyidejűleg R” jelentése is 1-5 szénatomos alkilcsoport - azzal jellemezre, hogy egy (II) általános képletű vegyületet - a képletben X jelentése a tárgyi körben megadott - hígítószer és alkálifém—bázis jelenlétében 2-8 szénatomos alkil-nitrittel reagáltatunk és kívánt esetben a kapott (I) általános képletű vegyületet savval kezeljük.

5

10

15

20

25

30

4