201454. lajstromszámú szabadalom • Ciklopropánkarbonsav-észtert tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására
HU 201454 B 11 12 (külső kezeléssel) használhatjuk fel. 12. példa Beporzószer 5 tömegrész hatóanyagot 95 tömegrész talkum- 5 mai alaposan összekeverünk. Beporzószert kapunk, amit háziállatokon élősködő kórokozók irtására használhatunk fel. 13. példa 10 Diszpergálható koncentrátum 10 tömegrész hatóanyagot 10 tömegrész Lissapol NX-szel (etilén-oxid oktil-fenollal képezett kondenzátuma) és 80 tömegrész diaceton-alkohollal keverünk össze. A koncentrátumot felhasználás 15 előtt vízben diszpergáljuk. Az így kapott diszperziót permedéként használhatjuk el rovarkártevők irtására. 14. példa Emulgeálható koncentrátum A komponenseket elegyítjük egymással, és az elegyet a komponensek teljes mértékű feloldódásáig keverjük. A következő összetételű emulgeálható koncentrátumot kapjuk: Hatóanyag 20,0 tömeg% Lubrol L 17,0 tömeg% Kalcium-dodecil-benzolszulfonát 3,0 tömeg% Etilén-diklorid 45,0 tömeg% Aromasol H 15,0 tömeg% 20 25 30 15. példa Diszpergálható porkészítmény A komponensek összekeverésével állítjuk elő a 35 következő összetételű, folyadékokban könnyen diszpergálható porkészítményt: Hatóanyag 50,0 tömeg% Dispersol T 5,0 tömeg% Porcelánföld 45,0 tömeg% 40 16. példa Nagy hatóanyagtartalmú készítmény 90 tömegrész hatóanyagot 10 tömegrész xilollal keverünk össze. Az így kapott, nagy hatóanyagtar- 45 talmú készítményt szükség esetén felvitel előtt paraffin szénhidrogén hígítószerekkel hígítjuk. A készítmény igen kis térfogatban felvíve is hatásos. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 50 1. Eljárás lényegében csak az (lR,cisz)-3-(Z-2- klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en-l-il)-2,2-dimetil-cik lopropán-karbonsav-(S)-a-ciano- 4-fluor-3-feno- 55 xi-benzil-észterből és (lS,cisz)-3-(Z-2-klór-3,3,3- trifluor-prop-l-en-l-il)-2,2-dimetil-ciklopropánkarbonsav-(R)-a-ciano-4- fluor-3-fenoxi-benzolészterből álló enantiomer párt tartalmazó kristályos anyag előállítására, amelynek során (a) (lRS,cisz)-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluor-propl-en-l-U)-2,2-dimetil-ciklopropán-karbonsav-(R S)-a-ciano-4-fluor-3-fenoxi-benzil-észterből 1-6 szénatomos alkanolban tömény oldatot készítünk, (b) az oldat hőmérsékletét 17 °C és 20 °C közötti értékre állítjuk, és az oldathoz az elkülönítendő enantiomer pár kristályait adjuk, amelyek szilárd, oldatlan állapotban maradnak, (c) az oldatot kristálykiválásig 17-20 °C-on tartjuk, (d) az oldattól elkülönítjük a kivált kristályos anyagot, és (e) kívánt esetben a kristályos anyagot átkristályosítjuk, azzal jellemezve, hogy a kristályosítást bázis jelenlétében hajtjuk végre, és így az (lR,cisz)-3- (Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en-l-il)-2,2-dimet il-ciklopropán-karbonsav-(R)-a-ciano- 4-fluor-fenoxi-benzil-észterből és (lR,cisz)-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en-l-il)-2,2-dimetil-ciklopro pán-karbonsav-(S)-a-ciano-4-fluor- fenoxi-benzilészterből álló enantiomer pár legalább egy részét (lR,cisz)-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en-l-i l)-2,2-dimetü-ciklopropán-karbonsav-(S)-a- ciano-4-fluor-fenoxi-benzil-észterből és (ÍS,cisz)-3- (Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en-l-il)-2,2-dimet il-ciklopropán-karbonsav-(R)-a-ciano- 4-fluor-fenoxi-benzil-észterből álló enantiomer párrá epimerizáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alkanolként izopropanolt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bázisként szekunder amint használunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bázisként di-izopropil-amint használunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (a) lépés szerint előállított oldatot bázis jelenlétében, lassú ütemben adagoljuk az elkülönítendő enantiomer pár oldatlan kristályait és szerves oldószert tartalmazó, 17-20 °C-os keverékhez. 6. Inszekticid készítmény, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként (lS,cisz)-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluorprop-l-en-l-il)-2,2-dimetil-ciklopropán-karbons av-(R)-a-ciano-4-fluor-fenoxi-benzil-észtert és (lR,cisz)-3-(Z-2-klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en-l-i l)-2,2-dimetü-ciklopropán-karbonsav-(S)-a- ciano-4-fluor-fenoxi-benzil-észtert racém arányban tartalmazó, 3-(2-klór-3,3,3-trifluor-prop-l-en-lil)-2,2-dimetil-ciklopropán-karbonsav-a- ciano-4- fluor-3-fenoxi-benzil-észter egyéb izomerjeitől lényegében mentes enantiomer párt tartalmaz 0,00004—95 tömeg% mennyiségben, közömbös szilárd vagy folyékony hordozó- vagy hígítószerrel, előnyösen talkummal, porcelánfölddel, vízzel, etilén- dikloriddal vagy szénhidrogén oldószerekkel, és adott esetben egy vagy több ismert felületaktív anyaggal, előnyösen kalcium-dodecil-benzol-szulfonáttal együtt. 7
