201334. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ösztron-acetálok előállítására
13 HU 201334 B 1. táblázat 14 Poliéter-Egyéb oldószer1 ADDK oldószere Reak-Poliéterkon-Osztmennyició centráció2 a ronséghőmérs. folyamat során kitér-Pél-1 * da szátípus3 mennyitípus3 mennyileszkezdevégén ma r -1 ség ség tillátén rvp 1 [>.. 1 r v° 1 lás al[°C] [tf.%] itf.%] [mól%] Iw(ADDK)J |w(ADDK)| |w(ADDK)| kalma-L J L J L J zása l»,b 2d DME 2,5 DME 10 igen 98-102 44 kb. 44 90 2»-b 2e DME 2,5 DME 10 igen 98-102 44 kb. 44 88 3a-c 2d DME 2,5 DME 10 igen 98-102 44 kb. 44 85 4»,b 5dTHF 5 igen 98-102 100 kb. 83 86 5».b 5dBZ 5 igen 98-102 100 kb. 77 83 6“-b 3.5d DON 5 DON 10 igen 101-104 41 kb. 41 85 7«,b 1.5d DME 2,5 DME 10 igen 98-102 38 kb. 38 83 1 az oldószer a gyökanionképzó lépésben a poliéterrel együtt van jelen a reakcióelegyben 2 a poliéter konc. [tf.%] = [poliéter /!/ : (poliéter /l/ + más oldsz. /l/l x 100 3 DME - 1,2-dimetoxi-etán: THF - tetrahidrofurén: DON - 1,4-dioxén; BZ - benzol. a ~ ADDK adag 8 kg; b - bifenil-alkalmazás: c - etil-bifenil-alkalmazás; d - diglim; e - tetraglim. 2. táblázat '-2 „ Poli-Egyéb oldószer1 ADDK oldószere Reakció-Poliéter kon-Osztc fj éter hómérs. centráció2 ron 0 'S M m mennya folyamat kitel— <Ű W iség során melés M *0 » (X O típus3 menytípus3 menydesztilkezdevégén nyisnyilálás tén ség ség _ alkal-Vp "| ‘ Vo ] r vo 7 mazása w(ADDKÍ w( ADDK)] jw(ADDKj [°C] [tf.%] [tf.%] [mól%] 1 DME 2.5 DME 10 igen 98-102 29 kb. 29 67 2».d 2 DME 2,5 DME 10 nem 98-102 44 kb. 14 70 3»-d 2 DME 2,5 DME 10 igen 110-115 44 kb. 44 60 4b,d. 2.5 THF 10 THF 5 nem 110-115 20 14 30 5b'd 2.5 THF 10 THF 5 nem 98-102 20 14 65 6c>d 2.5 THF 10 THF 5 nem 66 20 14 40 +4M 2.5 THF 10 THF 5 nem 66 20 14 86.1 1 az oldószer a gyökanionképzó lépésben a poliéterrel együtt van jelen a reakcióelegyben 2 a poliéter konc. [tf.%] = [poliéter /l/: (poliéter /l/ + más oldsz./I/)] x 100 3 DME -1,2-diraetoxi-etén; THF- tetrahidrofurén. *4 az 51099/1980 sz. közzétett japán bejelentésben szereplő 9. példa a - ADDK adag 8 kg; b - ADDK adag 1,971 g; c - ADDK adag 328 g; d - bifenil-alkalmazás; e - diglim. 9
