201325. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonil-karbamid-származékok előállítására

5 HU 201325 B 6 (V) általános képletű vegyületet a reakció második lépéséhez közvetlenül felhasználhat­juk, anélkül, hogy a reakcióelegyböl izolál­nánk. A reakció második lépésben a (II) álta­lános képletű vegyületet körülbelül ekvimolá­­ris mennyiségben alkalmazzuk a (III) általá­nos képletű vegyülethez viszonyítva. Ebben a reakcióban savként alkalmazha­tunk szervetlen savat, például sósavat, hid­­rogén-bromidot, kénsavat, metán-szulfonsa­­vat, etán-szulfonsavat, benzol-szulfonsavat, sav ioncserélő gyantát. Előnyösen sósavat, hidrogén-bromidot, kénsavat, metán-szulfon­­savat és etán-szulfonsavat alkalmazunk. Ha sósavat vagy hidrogén-bromidot alkalmazunk, akkor ezeket előzőleg elegyíthetjük a már megnevezett szerves oldószerek valamelyiké­vel. A sav mennyisége függ az első lépésben alkalmazott bázis mennyiségétől, és a (III) általános képletű vegyülettől. így például, ha olyan (III) általános képletű vegyületet al­kalmazunk, amelynek képletében Yi jelentése halogénatom, akkor a savat a bázisra számít­va 0,4 - 0,6 mól mennyiségben adagoljuk. A találmány szerinti eljárást vízmentes körülmények között végezzük. Mivel a reak­ció lefolyását megzavarja, ha a reakcióelegy vízzel érintkezik, ezért a vizet a reakció­­elegyből eltávolítjuk. Oldószerként felhasz­nálhatjuk azt az oldószert, amelyet a reakció első lépésében alkalmaztunk. A sav és, a (II) általános képletű vegyület adagolási sorrend­je tetszőleges. A reakció előnyösen 10-100 °C hőmér­sékleten zajlik. A reakcióidő függ a reakció hőmérsékletétől, azonban általában 10 perc - - 6 óra. Ha a reakcióhömérséklet 50-100 °C, akkor a reakcióidő 10 perc - 2 óra, ha a re­akcióhőmérséklet 10 °C - 50 °C, akkor a re­akcióidő 2-6 óra. A találmány szerinti eljárással kapott reakcióterméket általánosan ismert módon, így például oldószer extrakcióval, pH beállí­tással, desztillációval, csökkentett nyomáson történő desztillációval, csökkentett nyomáson történő betöményitéssel, fázisátalakitással, kristályosítással, átkristályosítással vagy kromatografálással izoláljuk és tisztítjuk. így például a reakcióelegyet lehűtjük, az Így kapott kristályokat leszűrjük, vagy a kapott reakcióelegyet csökkentett nyomáson betőményitjük, a maradékhoz oldószert adunk, és az igy kivált kristályokat leszűr­jük. A (I) általános képletű vegyületek rend­kívül kis alkalmazási mennyiségben hatásos herbicid vegyületek. igy herbicid készítmé­nyekben hatóanyagként alkalmazhatjuk a gyomnövények széles skálájával szemben. Gyomnövényekre a kővetkező példákat ne­vezzük meg: riszfóldi gyomnövnyek: Echinochloa oryzicola, Cyperus difformis, Scirpus juncoides, Mono­choria vaginalis, Sagittaria pygmaea, Eleo­­charis acicularis, Cyperus serotinus, Eleo­­charis kuroguwai, Alisma canaliculatum, Sa­gittaria trifolia, Scirpus wallichii, Lindernia procumbens, Rotala indica, Potamogeton dis­­tinctus, Ludwiga prostrata vagy Flatine tri­­andra; szántóföldi gyomnövények: Digitaria adscendens, Setaria viridis, Amaranthus viri­dis, Abutilon theophrasti, Chenopodium al­bum, Polygonum longisetum, Portulaca olera­­cea, Sida spinosa, Datura, stramonium, Ipo­­moea purpurea, Xanthium strumarium, Echi­nochloa crus-galli, Panicum dichotaomiflorum, Sorghum halepense, Cyperus rotundus, Ave­­na fatua, Alopecurus myosuroides, Bromus tectorum, Stellaria media, Brassica Sp., Cas­sia obtusifolia, Matricaria chamomilla vagy Commelina communis. Ezenkívül, nem károsak a terményekre, így a rizsre, búzára, kukoricára, szójababra, árpára és rendkívüli mértékben biztonságo­sak. A (I) általános képletű vegyület külön­böző gyomnövényekkel szemben és nem csak a termékekre szelektív hatású herbicid ve­gyület, nagyon kis mértékű a toxicitása, em­lős állatokkal szemben, halakkal és rák­­-kagylófélékkel szemben. Ezért a találmány szerinti eljárással előállított vegyületeket al­kalmazhatjuk herbicid készítményekben rizs­földekre, szántóföldekre, gyümülcsöskertek­­ben, és egyéb, nem gazdálkodási célú terüle­teken, ugyanis rendkívül biztonságosak, a környezetet nem szennyezik. A (I) általános képletű vegyületeket bármilyen alkalmazási formában felhasznál­hatjuk herbicid készítményként. Készítmény­ben alkalmazhatunk 1, 2, több (I) általános képletű vegyületet. Ilyen készítmény az emulgeálható koncentrátumok, olajos oldatok, spray-k, nedvesedé porok, porok, úgyneve­zett DL-tipusú porok [Journal of Pesticide Science, 7, 403-408 (1982)], granulátumok, fi­nom granulátumok, mikrogranulátumok [Jour­nal of Pesticide Science, 7, 403-408 (1982)], tabletták, amelyeket az alkalmazási célnak megfelelően hordunk ki, így feloldjuk vagy diszpergáljuk megfelelő folyékony vivóanyag­­ban, vagy a megfelelő vivőanyaggal összeke­verjük, vagy egy megfelelő szilárd vivőanya­gon adszorbeáltatjuk. Ezek a készítmények, ha szükséges, tartalmazhatnak emulgeáló­­szert, szuszpendálószert, áthatolást elősegítő szert, nedvesítőszert, sűrűsitószert, stabili­­zálószert és ezeket a készítményeket ismert módon, például a komponensek összekeveré­sével előállíthatjuk. Folyékony vivőanyagokra (oldószer) pél­daként megnevezzük a következő oldószere­ket, igy a vizet, alkoholt (például etanolt, metanolt, n-propanolt, izopropanolt vagy eti­­lén-glikolt), ketonokat, például acetont vagy metil-etil-ketont, étereket (például dioxánt, tetrahidrof uránt, etilén-glikol-monomeül­-étert, dietilén-glikol-monometil-étert vagy 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 D

Next

/
Thumbnails
Contents