201325. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonil-karbamid-származékok előállítására
5 HU 201325 B 6 (V) általános képletű vegyületet a reakció második lépéséhez közvetlenül felhasználhatjuk, anélkül, hogy a reakcióelegyböl izolálnánk. A reakció második lépésben a (II) általános képletű vegyületet körülbelül ekvimoláris mennyiségben alkalmazzuk a (III) általános képletű vegyülethez viszonyítva. Ebben a reakcióban savként alkalmazhatunk szervetlen savat, például sósavat, hidrogén-bromidot, kénsavat, metán-szulfonsavat, etán-szulfonsavat, benzol-szulfonsavat, sav ioncserélő gyantát. Előnyösen sósavat, hidrogén-bromidot, kénsavat, metán-szulfonsavat és etán-szulfonsavat alkalmazunk. Ha sósavat vagy hidrogén-bromidot alkalmazunk, akkor ezeket előzőleg elegyíthetjük a már megnevezett szerves oldószerek valamelyikével. A sav mennyisége függ az első lépésben alkalmazott bázis mennyiségétől, és a (III) általános képletű vegyülettől. így például, ha olyan (III) általános képletű vegyületet alkalmazunk, amelynek képletében Yi jelentése halogénatom, akkor a savat a bázisra számítva 0,4 - 0,6 mól mennyiségben adagoljuk. A találmány szerinti eljárást vízmentes körülmények között végezzük. Mivel a reakció lefolyását megzavarja, ha a reakcióelegy vízzel érintkezik, ezért a vizet a reakcióelegyből eltávolítjuk. Oldószerként felhasználhatjuk azt az oldószert, amelyet a reakció első lépésében alkalmaztunk. A sav és, a (II) általános képletű vegyület adagolási sorrendje tetszőleges. A reakció előnyösen 10-100 °C hőmérsékleten zajlik. A reakcióidő függ a reakció hőmérsékletétől, azonban általában 10 perc - - 6 óra. Ha a reakcióhömérséklet 50-100 °C, akkor a reakcióidő 10 perc - 2 óra, ha a reakcióhőmérséklet 10 °C - 50 °C, akkor a reakcióidő 2-6 óra. A találmány szerinti eljárással kapott reakcióterméket általánosan ismert módon, így például oldószer extrakcióval, pH beállítással, desztillációval, csökkentett nyomáson történő desztillációval, csökkentett nyomáson történő betöményitéssel, fázisátalakitással, kristályosítással, átkristályosítással vagy kromatografálással izoláljuk és tisztítjuk. így például a reakcióelegyet lehűtjük, az Így kapott kristályokat leszűrjük, vagy a kapott reakcióelegyet csökkentett nyomáson betőményitjük, a maradékhoz oldószert adunk, és az igy kivált kristályokat leszűrjük. A (I) általános képletű vegyületek rendkívül kis alkalmazási mennyiségben hatásos herbicid vegyületek. igy herbicid készítményekben hatóanyagként alkalmazhatjuk a gyomnövények széles skálájával szemben. Gyomnövényekre a kővetkező példákat nevezzük meg: riszfóldi gyomnövnyek: Echinochloa oryzicola, Cyperus difformis, Scirpus juncoides, Monochoria vaginalis, Sagittaria pygmaea, Eleocharis acicularis, Cyperus serotinus, Eleocharis kuroguwai, Alisma canaliculatum, Sagittaria trifolia, Scirpus wallichii, Lindernia procumbens, Rotala indica, Potamogeton distinctus, Ludwiga prostrata vagy Flatine triandra; szántóföldi gyomnövények: Digitaria adscendens, Setaria viridis, Amaranthus viridis, Abutilon theophrasti, Chenopodium album, Polygonum longisetum, Portulaca oleracea, Sida spinosa, Datura, stramonium, Ipomoea purpurea, Xanthium strumarium, Echinochloa crus-galli, Panicum dichotaomiflorum, Sorghum halepense, Cyperus rotundus, Avena fatua, Alopecurus myosuroides, Bromus tectorum, Stellaria media, Brassica Sp., Cassia obtusifolia, Matricaria chamomilla vagy Commelina communis. Ezenkívül, nem károsak a terményekre, így a rizsre, búzára, kukoricára, szójababra, árpára és rendkívüli mértékben biztonságosak. A (I) általános képletű vegyület különböző gyomnövényekkel szemben és nem csak a termékekre szelektív hatású herbicid vegyület, nagyon kis mértékű a toxicitása, emlős állatokkal szemben, halakkal és rák-kagylófélékkel szemben. Ezért a találmány szerinti eljárással előállított vegyületeket alkalmazhatjuk herbicid készítményekben rizsföldekre, szántóföldekre, gyümülcsöskertekben, és egyéb, nem gazdálkodási célú területeken, ugyanis rendkívül biztonságosak, a környezetet nem szennyezik. A (I) általános képletű vegyületeket bármilyen alkalmazási formában felhasználhatjuk herbicid készítményként. Készítményben alkalmazhatunk 1, 2, több (I) általános képletű vegyületet. Ilyen készítmény az emulgeálható koncentrátumok, olajos oldatok, spray-k, nedvesedé porok, porok, úgynevezett DL-tipusú porok [Journal of Pesticide Science, 7, 403-408 (1982)], granulátumok, finom granulátumok, mikrogranulátumok [Journal of Pesticide Science, 7, 403-408 (1982)], tabletták, amelyeket az alkalmazási célnak megfelelően hordunk ki, így feloldjuk vagy diszpergáljuk megfelelő folyékony vivóanyagban, vagy a megfelelő vivőanyaggal összekeverjük, vagy egy megfelelő szilárd vivőanyagon adszorbeáltatjuk. Ezek a készítmények, ha szükséges, tartalmazhatnak emulgeálószert, szuszpendálószert, áthatolást elősegítő szert, nedvesítőszert, sűrűsitószert, stabilizálószert és ezeket a készítményeket ismert módon, például a komponensek összekeverésével előállíthatjuk. Folyékony vivőanyagokra (oldószer) példaként megnevezzük a következő oldószereket, igy a vizet, alkoholt (például etanolt, metanolt, n-propanolt, izopropanolt vagy etilén-glikolt), ketonokat, például acetont vagy metil-etil-ketont, étereket (például dioxánt, tetrahidrof uránt, etilén-glikol-monomeül-étert, dietilén-glikol-monometil-étert vagy 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 D