201106. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyöngyházfényű pigmentek előállítására
1 HU 201106 B 2 A találmány tárgya eljárás lemezes szines pigmentek előállítására amelyekben egy lemezes szubsztrátum (vas-oxid)-tartalmú réteggel van bevonva. Ismertek a színes (vas-oxid)-tartalmú lemezes pigmentek. Különösen azonban vas-oxid-réteget adott esetben egyéb fémoxiddal, így titán-oxiddal együtt visznek fel lemezes szubsztrátumra, különösen csillámra. Ezenkívül a 23 13 331 számú NSZK-beli közrebocsátási iratból ismert vas(II)-oxid-tartalmú rétegek leválasztása, amikor is vas(II)-oxid oldatból oxidálószer jelenlétében egységes magnetit réteget csapnak ki csillámra vagy fémoxiddal bevont csillámra. A 23 13 331 számú NSZK-beli közrebocsátási irat 7. oldalán a harmadik bekezdésben kifejtik, hogy ezeknek a nyers rétegeknek nincs interferencia színük és így nincs gyöngyházfényük sem. Ha magnetit bevonásnál csillám/fómoxid-interferencia pigmenteket alkalmazunk szubsztrátumként, akkor igen vékony magnetitrétegnél ezek az interferencia színek átviláglanak. Egyedül a magnetit réteg azonban nem képes vékony lemezek interferenciaszínét létrehozni. Ugyanez vonatkozik a 00 77 959 számú európai közrebocsátási iratban említett fekete pigmentekre is, amelyek a 23 13 331 számú NSZK-beli közrebocsátási irat szerinti eljárás analógiájára állíthatók elő - amikor is alkáliföldfémsó jelenlétében magnetitet csapnak ki és így jobb hóstabilitást érnek el. Bér ezek az ismert magnetit pigmentek lemezes fekete pigmentekként több célra felhasználhatók, azonban nincs interferencia színük és fénytelenek, Így nem nevezhetők gyöngyházpigmentnek. Ezért a feladat az volt, hogy vasoxidtartalmú lemezes pigmentet állítsunk elő, amely testszínű, nagy fényű és a rétegvastagság függvényében a vékony lemezek interferenciaszínét adják. Ezenkívül ezeknek a pigmenteknek mind a technika területén, mind pedig a kozmetikai iparban alkalmazhatóaknak kell lenniük. A feladatot a találmány szerinti megoldással teljesítettük. Felismertük ugyanis, hogy lemezes szubsztrátumon olyan egyenletes, sima réteget alakíthatunk ki, amely vas(II)-oxidot tartalmaz és amely magas fényű és a pigmenten gyönyörű porszint és adott esetben vékony lemezek interferencia színét alakíthatjuk ki. A találmány tárgya lemezes szines pigmentek, amikor is egy .lemezes szubsztrátumot vasoxidtartalmú réteggel vonunk be, azzal jellemezve, hogy la réteg vas-oxidot tartalmaz és kompakt csillogó. Felismertük, hogy ezek az interferenciára képes vas-oxid-tartalmú rétegek meglepő roódoft mind nedves kémiai módon vas(II)oxid oldatból magnetit közvetlen kicsapásával, oxidálószer jelenlétében, mind Fe203-réteggel bevont pigmentből a pigment hevítésével redukáló gáz jelenlétében előállithatjuk. A nedves kémiai előállítási módnál az ismert eljárásokkal ellentétben az oxidálószer nem a bevonandó szubsztrátum szüszpenziójában található, hanem mind a vas(II)-sóoldatot, mind pedig az oxidálószer oldatát szimultán a szuszpenzióhoz adjuk. A találmány tárgya eljárás szines lemezes vas-oxid-tartalmú pigmentek előállítására, amelynek során vékony lemezek interferencia színét adó csillogó réteg előállítására egy lemezes szubsztrátum 50-100 °C közötti, állandó hőmérsékletű és 7-11 közötti, állandó pH-értékű vizes szuszpenzióját egyidejűleg a szubsztrátum tömegére vonatkoztatva 0,1-200 tőmegX Fe3Ü4-nek megfelelő vas(ll)-só, előnyösen vas(II)-szulfát oldatával és az oxidálandó vas(II)-só sztöchiometriai mennyiségének megfelelő mennyiségű oxidálószer, előnyösen kálium-nitrát oldatával reagáltatjuk, majd ismert módon a pigmentet elválasztjuk, majd adott esetben előnyösen vízzel mossuk, és szárítjuk, vagy ismert módon sima, homogén Fe203-réteggel bevont, lemezes szubsztrátumot 100-tól előnyösen 800 °C-ig terjedő hőmérsékleten redukáló atmoszférában hőkezelünk. A találmány szerinti megoldással elsősorban vas(II)-oxid-tartalmú lemezes pigmenteket állítunk elő, amelyek nagy fényűek és vékony lemezek interferencia színét adják. Fontos, hogy az új pigment vas-oxid-tartalmú rétege sokkal kisebb és sűrűbben egymás mellé helyezett (kötegelt) primer részecskékből álljon, mint az ismert pigmentek. A pásztázó elektronmikroszkóppal (RÉM) készített felvételből kiderül, hogy az ismert, például a 23 13 331 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat vagy a 00 77 959 számú európai közrebocsátási irat szerint előállított pigmenteknél a magnetit primer részecskék viszonylag durva 0,5 um átmérőjű kristályok, amelyek rendszertelenül és viszonylag nagy szabad közbenső térrel oszlanak el a szubsztrátum felületén. A találmány szerinti pigmenteknél a primer részecskék jóval kisebbek és a szubsztrátumon sűrűn egymás mellett helyezkednek el. A primer részecskék nagysága jóval kisebb mint 0,3 um és az alkalmazott előállítási eljárás szerint gyakran 0,1 um alatti méretűek. A döntő azonban, hogy minden egyes esetben a részecskék kötegelése olyan sűrű, hogy a szomszédos részecskék közötti tér rendszerint csekélyebb, mint a részecskék átmérője. Ezeknek az új pigmenteknek az előállítási eljárása ugyancsak új. Az eljárásban vagy közvetlenül nedves kémiai úton magnetitréteáet csapunk ki egy megfelelő lemezes szubsztrátumon vagy a lemezes szubsztrátumot először vas(III)-oxid réteggel bevonjuk, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
