201073. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos antibiotikum közbenső termékek előállítására

7

8

tia)-3-cefém-4-karboxilát kristály számítógéppel generált röntgendiffrakciós képe látható.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás az (I) képletű vegyület kristályos formájának - melynek röngendiffrakciós diagramja a következő:

HU

dA

I/Io

—

——

14,66

0,04

11,15

0,82

9,73

0,02

8,94

0,42

6,96

0,03

6,25

0,27

5,92

0,04

5,62

0,24

5,37

0,61

4,88

0,95

4,47

0,12

4,36

0,14

4,24

0,41-,

vagy a (II) képletű kristályos

ecetsavas

szolvát formájának - melynek frakciós diagramja a következő:

röntgendifdA

I/Io

■

—

11,37

,26

9,79

,36

9,01

,05

6,03

,16

5,74

1,00

5,51

,40

5,31

,14

4,96

,13

4,79

,10

4,47

,30

4,31

,29

4,15

,19

4,05

,09

3,94

,08

201073 B

3,84

,24

3,76

,17

3,65

,36

3,58

,23

3,47

,42

3,39

,08

3,30

,14

3,24

,06

3,15

,04

3,08

,07

2,86

,04

2,72

,04 -előállítására, azzal jellemezve, hogy

az (I) képletű 3-hidroxi-(p-nitro-ben-15 zil)-észtert dimetil-formamidban vagy dimetil-acetamidban RCOOH általános képletű karbonsavval elegyítjük, ahol az általános képletben R jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkilcsoport,

20 amennyiben R jelentése metilcsoport, a

kristályos (II) képletű ecetsavas szolvát formát kinyerjük; vagy

amennyiben R jelentése metilcsoporttól eltérő, az (I) képletű nem-szolvatált kristá-25 lyos 3-hidroxi-(p-nitro-benzil)-észtert kinyerjük.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 3-hidroxi-észtert a dimetil-formamidban vagy dimetil-acetamidban

30 50 mg/ml - 300 mg/ml koncentrációban alkalmazzuk.

3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként dimetil-formamidot használunk.

35 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal

jellemezve, hogy karbonsavként ecetsavat alkalmazunk.

5. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy karbonsavként hangyasavat

40 alkalmazunk.

6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárást 15 °C-30 °C hőmérsékleten hajtjuk végre.

Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető R-4958 - KJK

90.3344.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató

6