200986. lajstromszámú szabadalom • 3-fenoxi-fenil-ecetsav-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a vegyületek előállítására
HU ?0Q986 B szonnövényekben, például búza, árpa, rozs, riz kukorica, cukorrépa, gyaport és szójaüitetvények ben a haszonnövény csak jelentéktelen károsodás; szenved, vagy egyáltalán nem károsodik. Ennélfogva igen szelektív gyomirtásra alkalmasak az új vegyületek a mezőgazdaságilag fontos haszonnövények ültetvényeiben. A találmány szerinti készítményeket permetporok, emulgeálható koncentrátumok, szórható oldatok porozószerek, csávázószerek, diszperziók, granulátumok vagy mikrogranulátumok formájában alkalmazhatók a szokásos készítményekben. A permetporok vízben egyenletesen diszpergálható készítmények, amelyek a hatóanyagokon kívül és egy hígító- vagy inert anyagon kívül adott esetben még nedvesítőszer, például polietoxilezett alkil-fenolt, polietoxilezett zsíralkoholt, alkil- vagy alkil-fenil-szulfonátot és diszpergálószert, például nátrium-ligningszulfonátot, nátrium-2,2’-dinaftil-metán-6,6’-diszulfonáíot, nátrium-dibutil-naftalinszulfonátot vagy nátrium-oleoil-metil-taurinátot tartalmazhatnak. Az előállítás a szokásos módon, például a komponensek megőrlésével és összekeverésével történhet. Az emulgeálható koncentrátumokat például úgy állíthatjuk elő, hogy a hatóanyagot inert szerves oldószerben, például butanolban, ciklohexanonban, dimetil-formamidban, xilolban vagy magas forráspontú aromás anyagban, vagy szénhidrogénekben feloldjuk egy vagy két emulgeátor hozzáadása közben, a folyékony hatóanyagok esetén az oldószerrész teljesen vagy részben elmaradhat. Emulgeátorként például használhatunk alkil-, aril- szulfonsavátokat, például kaldum-dodecil-benzol-szulfonátot vagy nemionos emulgeátorokat, például zsírsav-poli(glikol-észter)-t, alkil-aril-poli(glikoléter)-t, zsíralkohol-poli(glikol-éter)-t, propilénoxid-etilén-oxid-kondenzációs terméket, zsíralkohol-propilén-oxid-etilén-oxid-kondenzációs terméket, alkil-poli(glikol-éter)-t, szorbitán-zsírsavésztert, polioxi-etilén-szorbitán-zsírsav-észtert vagy poli(oxi-etilén)-szorbit-észtert. A porozószereket például a hatóanyag és fine meloszlású szilárd anyag, például talkum, természetes agyagok, például kaolin, bentonit, pirofillit vagy diatomaföld együttes megőrlésével állíthatjuk elő. A granulátumokat vagy úgy állítjuk elő, hogy a hatóanyagot adszorpcióképes granulált inert anyagra porlasztjuk, vagy a hatóanyag-koncentrátumokat kötőanyag segítségével visszük fel a hordozóanyag felületére, kötőanyagként használhatunk például poli(vinil-alkohol)-t, poliakrilsav nátriumósót vagy ásványi anyagokat, és hordozóként alkalmazhatunk homokot, kaolinitet vagy granulált inert anyagot. A megfelelő hatóanyagokat a trágya-granulátumoknál szokásos módon kívánt esetben trágyával összekeverve is granulálhatjuk. A permetporokban a hatóanyag-koncentráció például 10-30 tömeg% lehet, és a 100%-ig hiányzó rész a szokásos formálási komponensekből áll. Emulgeálható koncentrátumoknál a hatóanyagkoncentráció 5-30 tömeg% is lehet. A porformájú készítmények többnyire 5-20 tömeg% hatóanya3 got, a permetezhető porok 2-20 tömeg% hatóanygot tartalmaznak. A granulátumoknál a hatóanyag tartalom részben attól függ, hogy a hatásos vegyük: folyékony vagy szilárd és hogy melyik granulálási segédanyagot vagy töltőanyagot használjuk. A nevezett hatóanyagkészítmények emellett adott esetben a szokásos tapadást elősegítő szert, nedvesítőszert, diszpergáló-, emulgeáló-, penetrációt elősegítő oldószert, töltő- vagy hordozóanyagot is tartalmazhatnak. Az alkalmazáshoz a kereskedelmi forgalomban szokásos koncentrátumokat adott esetben ismert módon hígítjuk, például a permetporok esetén emulgeálható koncentrátumoknál, diszperzióknál és részben mikrogranulátumoknál is a hígítószer legtöbbször víz. Porformájú és granulált készítmények, valamint permetezhető oldatok esetében az alkalmazás előtt már nem használunk inert anyagot hígításhoz. A külső körülményekkel, mint például a hőmérséklet, nedvesség függvényében változhat a felhasználási mennyiség, általában tág határok között változhat, például 0,005 és 10 kg/ha, vagy több hatóanyag használható előnyösen 0,01-5 kg/ha közölt változik. Más hatóanyagokkal, például inszekticidekkel, akaricidekkel, herbicidekkel, trágyákkal, növekedést szabályzókkal és fungicidekkel is összekeverhetjük adott esetben a hatóanyagot. A találmány részletei a következő példákból tűnnek ki. Formálási példa A. Porozószert kapunk, ha 10 tömegrész 1. példa szerinti hatóanyagot 90 tömegrész talkumot vagy inert anyagot elkeverünk és kalapácsmalomban megaprítunk. B. Vízben könnyen diszpergálható nedvesítőport kapunk, ha 25 tömegrész 2. példa szerinti hatóanyagot 64 tömegrész kaolintartalmú kvarc inert anyagot, 10 tömegrész kálium-ligninszulfonátot és 1 tömegrész-nátriumoleil-taurinátot mint nedvesítő vagy diszperpergálószert összekeverünk és meg őriünk. C. Vízben könnyen diszpergálható diszperziókoncentrátumot kapunk, ha 20 tömegrész 1. példa szerinti hatóanyagot elkeverünk 6 tömegrész (Triton x 207) alkil-fenol-poli(glikol-éter)-re, 3 tömegrész izotridekanol-poli(glikol-éter)-rel (8 AeO) és 71 tömegrész paraffinásványolajjal (forrásponttartomány kb. 255-377 °C felettig) golyós malomban 5 mikron alatti fmomságúra őröljük. D. Emulgeálható koncentrátumot kapunk 15 tömegrész 2. példa szerinti hatóanyagból, 75 tömegrész ciklohexanonból mint oldószerből és 10 tömegrész etoxilezett nonil-fenolból (10 AeO) mint emulgeátorból. Kémiai példák 1. példaN-(2-Metoxi-etil)-5-(2,6-diklór-4-trifluor-metil-fenoxi)-2-nitro-fenil-acetamid 4,10 g (0,01 mól) 5-(2,6-diklór-4-trifluor-metilfenoxi)-2-nitro-fenil-ecetsavat 50 ml tionil-kloridban melegítünk 2 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt és a tionil-klorid feleslegének ledesztillálása 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3