200983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ibuprofén előállítására
SZABADALMI IGÉNYPONTOK 23 HU 200983B 24 1. Eljárás 2-(4’-izobutü-fenil)-propionsav, vagyis ibuprof én előállítására l-(4’-izobutil-fenil)etanol (IBPE) szénmonoxiddal savas vizes közegben legalább 10 °C hőmérsékleten és legalább 3,45x10° Pa szénmonoxid nyomáson végzett karbonilezésével, azzal jellemezve, hogy (1) palládium-vegyületet tartalmazó katalizátor jelenlétében, ahol a palládium vegyértéke 0-2, és komplexet képez legalább egy, savval szemben stabil monodentát-foszfin-ligandummal, amely jól elegyedik a reakcióelegy szerves fázisával, és ahol a foszfor/palládium mólarány- legalább 1:1 és a palládium/IBPE mólarány 1:25-1:5000, illetve- legalább 2:1 és a palládium/DBPD mólarány 1:5000-1:60000, és (2) hígított vizes oldatban, például 0,1 n koncentrációjú oldatban lényegében teljesen ionizálható savból disszociált hidrogén-ionok jelenlétében, ahol a hidrogén-ion/IBPE mólarány legalább 0,15, és a hidrogén/víz mólarány legalább 0,026, és (3) disszociált halogén-ionok jelenlétében, ahol a halogén-ion/IBPE mólarány legalább 0,15, végezzük. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ligandumként szerves trifoszfint alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ligandumként trifenil-foszfint alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként palládium-bisz(trifenilf oszfin)-diklór komplexet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a palládium/IBPE mólarány 1:25- 1:6000. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a palládium/IBPE mólarány 1:10000- 1:40000. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hidrogénion és halogénion forrásként hidrogén-halogenidet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hidrogén-halogenidként hidrogén-kloridot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 9. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hidrogén-halogenidként hidrogén-bromidot alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a karbonilezést szerves oldószer jelenlétében végezzük, amikoris 0 vegyértékű palládium alkalmazása esetén szénhidrogéntől eltérő oldószert használunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 11. A10. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként ketont alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 12. A 11. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ketonként metil-etil-ketont alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a karbonilezést palládium-bisz(trifenil-foszfin)-diklór komplexet tartalmazó katalizátor, hidrogén-kloridból disszociált hidrogénionok és kloridionok jelenlétében, ahol a hidrogénion és a kloridion mólaránya az IBPE-re számolva legalább 0,2, a szerves oldószer tömegaránya az IBPE-re számolva legalább 1,5 végezzük. (Elsőbbsége: 1990.01.19.) 14. Eljárás 2-(4’-izobutil-fenil)-propionsav, vagyis ibuprofén előállítására l-(4’-izobutil-fenil)etanol (IBPE) szénmonoxiddal savas vizes közegben legalább 10 °C hőmérsékleten és legalább 3,45x10° Pa szénmonoxid nyomáson végzett karbonilezésével, azzal jellemezve, hogy (1) palládium-vegyületet tartalmazó katalizátor jelenlétében, ahol a palládium vegyértéke 0-2, és komplexet képez legalább egy, savval szemben stabil monodentát-foszfin-ligandummal, amely jól elegyedik a reakcióelegy szerves fázisával, és ahol a foszfor/palládium mólarány- legalább 1:1 és a palládium/IBPE mólarány 1:25-1:5000, illetve- legalább 2:1 és a palládium/IBPD mólarány 1:5000-1:200000, és (2) hígított vizes oldatban, például 0,1 n koncentrációjú oldatban lényegében teljesen ionizálható savból disszociált hidrogén-ionok jelenlétében, ahol a hidrogén-ion/IBPE mólarány legalább 0,15, és a hidrogén/víz mólarány legalább 0,026, és (3) disszociált halogén-ionok jelenlétében, ahol a halogén-ion/IBPE mólarány legalább 0,15, végezzük. (Elsőbbsége: 1988.03.04.) 15. A14. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ligandumként szerves trifoszfint alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1988.03.04.) 16. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ligandumként trifenil-foszfint alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1988.03.04.) 17. A 16. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként palládium-bisz(trifenil-foszfin)-diklór komplexet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1988.03.04.) 18. A 14. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a palládium/IBPE mólarány 1:25- 1:1000. (Elsőbbsége: 1988.03.04.) 19. A 18. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a palládium/IBPE mólarány 1:10000. (Elsőbbsége: 1988.03.04.) 20. A 14. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hidrogénion és halogénion forrásként hidrogén-halogenidet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1988.03.04.) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13
