200978. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-diketonok fémkelátjainak előállítására
HU 200978 B sérti Áoiücn ö,56 mól (6,0 g) acetil-acetonban oi dunk. Az oldathoz IS ml diklóe-metánt adtuk, majd keverés és hűtés közben 0,03 mól (4,2 g) kálium-karbonátot adagolunk be. A habzás megszűnése után a reakcióelegyet szűrjük, és a szűrletből lepároljuk az oldószert. A kapott kristályos anyagot 120 °C-on szárítjuk. 6,8 g (96%) terméket kapunk; op.: 184 °C. 11. példa 0,02 mól (5,4 g) vas(III)-klorid-hexahidrátot, amely szennyezésként nátrium-kloridot, mechanikai szennyezéseket és vizet tartalmaz összesen 10 tömeg% mennyiségben, 25 ml vízben oldunk, majd az oldathoz 0,06 mól (6,0 g) acetil-acetont és 20 ml diklór-metánt adunk. Az elegyhez keverés és hűtés közben, lassú ütemben pH=7 érték eléréséig 10 tömeg%-os vizes nátrium-hidroxid oldatot adunk. A szerves fázist elválasztjuk, szüljük, majd az oldószert lepároljuk. A kapott kristályos anyagot 120 #C-on szárítjuk. 6,1 g (tiszta vas(III)-klorid-hexahidrátra vonatkoztatva 96%) komplexet kapunk; op.: 184 °C. A reakció időszükséglete 3-4 óra. A példa adatai azt igazolják, hogy az eljárás a kiindulási fémsó szennyezéseire nem érzékeny. 12. példa Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. 0,02 mól (5,4 g) vas(III)-klorid-hexahidrátot 30 ml vízben oldunk, és teljes oldódás után az oldatba keverés közben 0,06 mól (2,4 g) nátrium-hidroxid 10 ml vízzel készített oldatát csepegtetjük. A kivált vas(m)-hidroxidot kiszűrjük és háromszor 50 ml vízzel mossuk. A csapadékot 0,06 mól (6,0 g) acetil-aceton és 50 ml etanol elegyéhez adjuk, és a reakcióelegyet 5 órán át visszafolyatás közben for-5 raljuk. A reakcióelegyet szüljük, és a szfírletből lepároljuk az oldószert. A kapott kristályos anyagot 120 #C-on szárítjuk. 5,15 g (a kiindulási vas(III)-ldorid-hexahidrátra vonatkoztatva 73%) terméket ka- 5 punk. Az eljárás időszükséglete 10-12 óra. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 10 1. Eljárás ß-diketonok fémkelátjainak előállítására, azzal jellemezve, hogy két- étvágy háromvegyértékű fémek vízben oldható sóinak számított mennyiségű ß-diketonnal és adott esetben vízzel készített oldatához vízzel nem elegyedő szerves olló dószert adunk, majd keverés közben az oldathoz semleges pH eléréséhez szükséges mennyiségű lúgos kémhatású anyagot adagolunk, szükség esetén a vizes fázist elválasztjuk, és a szerves oldószeres oldatból kívánt esetben elkülönítjük a ß-diketon- 20 fémkelátot. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 8-diketonként acetil-acetont, benzoil-acetont vagy acetecetésztert használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal 25 jellemezve, hogy szerves oldószerként benzolt, benzol-homológokat vagy klórozott szénhidrogéneket használunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy klórozott szénhidrogénként diklór-metánt, 30 kloroformot vagy klór-benzolt használunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy lúgos kémhatású anyagként alkálifém-hidroxidot, alkálifém-karbonátot, ammónium-hidroxidot vagy alkálifém-acetátot 35 használunk. 6 Kiadja : Országos Találmányi Hivatal, Budapest Felelős kiadó: dr. Szvoboda Gabriella 4 UNITAS—KÓDEX
