200896. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2-(o-/szubsztituált/alkil)-2-tio-1,3,2-oxa-tiofoszfolán-származékot tartalmazó fungicid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 HU 200896 B 2 mól n-butanolt reagáhatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 80 % Hatóanyagtartalom: 96 % 23. példa 2-(0-n-butil)-2-tio-5-metil-1,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 60. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól l-bróm-2-propanolt és 0,2 mól n-butanolt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 78 % Hatóanyagtartalom: 95 % 24. példa 2-(0-n-butil)-2-tio-4-metil-1,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 61. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól 2-bróm-l-propánok és 0,2 mól n-butanolt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 76 % Hatóanyagtartalom: 95 % 25. példa 2-(0-1’ -metil-n-butil)-2-tio-1,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 62. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól 2-brómetanolt és 0,2 mól szekunder-amil-alkoholt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 83 % Hatóanyagtartalom: 98 % 26. példa 2-(0-n-butil)-2-tio-4,5-dimetil- 1,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 63. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól 2-bróm- 3-butanolt és 0,2 mól n-butanolt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 81 % Hatóanyagtartalom: 93 % 27. példa 2-(0-r,2’-dimetil-2’-klóretil)-2-tio- 1,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 28. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól 2-brómetanolt és 0,2 mól 2-klór-3-butanolt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 73 % Hatóanyagtartalom: 91 % 28. példa 2-(0-r,2’-dimetil-2’-klóretil)2-tio-5-metil-l,3,2- -oxatiofoszfolánt (I. táblázat 37. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól l-bróm-2-propanolt és 0,2 mól l-bróm-2-propanolt és 0,2 mól 2-klór-3-butanolt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 72 % Hatóanyagtartalom: 92 % 29. példa 2-(0-2’-metil-2’-klóretil)-2-tio-4,5-dimetil-1,3,2- -oxatiofoszfolánt (I. táblázat 40. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól 2-bróm-3*butanolt és 0,2 mól 2-klór-1 -propánok reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 73 % Hatóanyagtartalom: 93 % 30. példa 2-(0-i-propil)-2-tio-l,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 57. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól 2-brómetanolt és 0,2 mól i-propanolt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 82 % Hatóanyagtartalom: 95 % 31. példa 2-(0-n-butil)-2-tio-l,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 58. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0,1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól 2-brómetanolt és 0,2 mól n-butanolt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 85 % Hatóanyagtartalom: 97 9c 32. példa 2-(0-3’-metil-n-butil)-2-tio-l,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 67. sz. vegyülete) állítunk elő úgy, hogy 0. 1 mól foszforpentaszulfídot, 0,2 mól 2-brómetanolt és 0,2 mól 3-metil-l-butanolt reagáltatunk a 4. példában leírt módon. A gyűrűzárást 0,2 mól piridinnel végezzük. Kitermelés: 86 % Hatóanyagtartalom: 98 % 33. példa Emulzióképző koncentrátum (20 EC) előállítása 2-(0-2’-klóretil)-2-tio-1,3,2-oxatiofoszfolánból (I. táblázat 1. sz. vegyülete) 20 tömeg %-ot elegyítünk 5 tömeg % alkil-fenil-poíietilénglikol-éter és 5 tömeg % alkil-poliglikol-éter emulgeálószerekkel. A teljes elegyedés után 70 tömeg % xilolt adunk hozzá, és így vízzel jól emulgeáltható készítményt kapunk, amelynek a hatóanyagtartalma 20 tömeg %. Ilyen összetételű készítményt a találmány tárgyát képező valamennyi (I) általános képletű vegyületből lehet készíteni. 34. példa Emulzióképző koncentrátum (80 EC) előállítása 80 tömeg % 2-(0-2’-brómetil)-2-tio-l,3,2-oxatiofoszfolánt (I. táblázat 2. sz. vegyülete) elkeverünk 5 tömeg % polietilénglikol- oleát (Emulsogen EL) emulgeájorral és 100 %-ra kiegészítjük xilollal. így 80 tömeg % hatóanyagtartalmú emulzióképző koncentrátumot kapunk. Ilyen Összetételű készítményt lehet előállítani az 1. táblázat több vegyületéből, pl. az 1., 4., 7., 16., 17., 35., 37. és 43. sorszámúakból is. 35. példa Emulzióképző koncentrátum (60 EC) előállítása 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
