200841. lajstromszámú szabadalom • Berendezés röntgenfluoreszcens analízishez
1 HU 200841 B 2 A találmány berendezés röntgenfluoreszcens analízishez, amelynek segítségével elektronmikroszkópban kis méretű minták roncsolásmentes analízise végezhető. Kis és nagy méretű minták kémiai összetételét roncsolásmentesen röntgenemisszió segítségével kétféle módon lehet meghatározni: vagy elektronsugárral, vagy röntgensugárral idézzük elő a röntgen emissziót. Az első esetben elektronsugaras mikroanalízisnek (EPMA), a másodikban pedig röntgenfluoreszcens analízisnek (XRF) nevezzük az eljárást. Az elektronsugaras mikroanalízis számos előnyös tulajdonsággal rendelkezik a roncsolásmentességen kívül: Pl. laterális felbontóképessége kitűnő (0,5—10|xm), egyidejűleg mérhető energiadiszperzív röntgenspektromóterrel (EDS) valamennyi elem a Z=11-90 rendszámtartományban, továbbá nemcsak pontanalízis végezhető a fent említett kitűnő laterális felbontóképességgel, hanem vonalmenti, vagy kétdimenziós elemeloszlás is felvehető. Hátrányként jelentkezik, hogy 0,1 tömeg°/o-nál kisebb koncentrációk nem detektálhatók, és a vonalmenti eloszlás felvétele vagy kétdimenziós térképzés néhány tömegszázaléknyi koncentrációk esetén lehetséges csak. A röntgenfluoreszcens analízis érzékenyebb, mint az elektronsugaras. Az elérhető detektálási határok 1 —50 ppm tartományba esnek. Széles koncentráció tartományban, nyomelemekre és főkomponensekre egyaránt alkalmazható. Gyakorlatban csak nagy átmérőjű (3 cm) felületekről való átlagösszetétel nyerésére használják, és csak kisszámú kereskedelmi berendezés ismeretes, amellyel 2 mm-es laterális felbontóképesség érhető el. A gyakorlatban nagy laterális felbontóképességű röntgenfluoreszcens analízisben mind a radioaktív sugárforrások, mind pedig a röntgencsövek alkalmazása bizonyos nehézségekkel jár. A gamma-sugárzást kibocsátó radioaktív sugárforrások intenzitása időben változó, egyegy gyakorlati szempontból fontos sugárforrás csak néhány napig, vagy néhány hétig használható. Továbbá a radioaktív sugárforrások Intenzitása oly kicsi, hogy a lokális analízishez szükséges kollimálást nem teszik lehetővé. Ugyancsak korlátot jelent a sugárforrások diszkrét energia értéke, amely bár a források cserélésével kiküszöbölhető, mégsem választható meg olyan szabadon és kényelmesen, mint pl. egy röntgencső, vagy elektronmikroszkóp esetében a gyorsító feszültség. A röntgencsövek nagy teljesítményük révén nélkülözhetetlenek a hullámdiszperzív röntgenfluoreszcens analízisben, de az energiadiszperzív röntgenspektrometriában a korlátozás nem a sugárforrás teljesítménye oldaláról van, hanem a röntgenspektrométer elektronikájának Jelfeldolgozó képessége szab határt a besugárzó intenzltástartományának. Azaz a röntgencsövek nagy teljesítménye (1—3 kW) nem 2 kerül kihasználásra, és Inkább előtérbe kerülnek olyan hátrányai, mint pl. a sugárforrás és a minta közötti abszorbeáló ablak, vagy a röntgencső geometriája, „merevsége”, ami miatt nem helyezhető elég közel egymáshoz.a minta, a röntgenforrás és a detektor, végül pedig a röntgennyaláb nem fókuszálható és kezelhető olyan könnyen, mint az elektronnyaláb. A 3963 922 Isz. US szabadalmi leírásból Ismert már egy elektronmikroszkópba beépíthető röntgenfluoreszcens berendezés, amelyben a vizsgált mintára Irányított röntgensugárzást egy elektronsugárral bombázott target állítja elő. A primer röntgensugárzás hatására a vizsgált minta által kibocsátott szekunder röntgensugárzást detektorral érzékelik. Ennél az elrendezésnél azonban a röntgenfluoreszcens analízis laterális felbontóképessége korlátozott. A találmányunkkal olyan megoldást kívántunk létrehozni, amely az említett US szabadalmi leírás szerinti elrendezést tovább tökéletesíti, s ennél nagyobb laterális felbontóképességet és detektálási érzékenységet biztosít. A találmány tehát berendezés rőntgenfluoreszcens analízishez, amelynek a belépő elektronsugár útjában targettartóban elhelyezett, az elektronsugár hatására röntgensugárzást kibocsátó targetje, az analizálandó mintát a targetről kibocsátott röntgensugárzás útjában rögzítő mintatartója és a mintáról kibocsátott szekunder röntgensugárzást érzékelő detektora van, amely detektorhoz röntgensepktrométer van csatlakoztatva. A találmány lényege abban van, hogy a targettartónak és a mlntatartónak a mintát körülvevő és a detektorhoz csatlakozó falai a röntgensugárzás szempontjából zárt teret képeznek, amely falak legalább két rétegből vannak kialakítva, ahol az egyik réteg röntgensugárzást erősen abszorbeáló, nagy rendszámú anyagból, előnyösen ólomból van, egy másik réteg pedig alacsony rendszámú anyagból, előnyösen alumíniumból van. A találmány szerinti berendezés falait előnyösen úgy alakíthatjuk ki, hogy a falak két alumínium réteg között elhelyezett ólom rétegből vannak kialakítva. A találmány szerinti berendezésnél a mintatartó fazékszerűen van kialakítva, amelynek nyilasára az analizálandó mintát tartó vékony fólia van kifeszítve. Ez a fólia előnyösen műanyagból készül. A találmány szerinti berendezésnél a mintatartó falának belső felületén a target anyagával megegyező anyagú bélést alakítunk ki. A találmány szerinti berendezést úgy Is kialakíthatjuk, hogy a targettartó egy első átmenő nyílással ellátott test, amelynek ai első átmenő nyílás tengelyére merőleges egyik vége a detektorhoz van csatlakozva, másik vége pedig a tengelyhez képest ferdén van levágva, továbbá a test falában a targgettel lezárt második átmenő nyílás van kiképezve. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
