200802. lajstromszámú szabadalom • Eljárás adszorpciós gyanták impregnálására és gallium kivonására BAYER -anyalúgból
7 HU 200802 B 8 2. táblázat Gyanta Ref. vlzsg. Amberlite XAD7 GR 239 Duollte S 861 RR 349 Duolite S 866 RR 350 Amberlite XAD 1180 RR 354 Impregnált Kelex g-ban: 1) 1 liter száraz gyantára vonatk. 282 287 280 275 2) 1 liter oszlopban lévő gyantára von. 247 275 243 245 Az anyalúg térfogata és áramlási sebessége a megkötés során 15 BV 3,75 BV/óra 27 BV 6,8 BV/óra 24,6 BV 6,1 BV/óra 25 BV 6,4 BV/óra Csúcstórfogat és csúcsáramlás az eluálás során 1,1 BV 3.7 BV/óra eluálás nélkül eluálás nélkül 1 BV 6,4 BV/óra A szárazon szállított Kelex kg-jára vonatk. megkötött gallium g-ban az oszlopban lévő gyanta 1 literére 1,87 3.6 1.6 12,7 0 0 3,77 4.2 4.2 15,4 A megkötött gallium átlagos áramlási sebessége g/órában 1 liter gyantára 0,47 0 0 0,94 Megjegyzés: BV=ágytórfogat Megjegyezzük a következőket: a) A megkötés lépésében megállapítottuk a 30 galliumtartalmat az oszlopra való belépés és az oszlopból való eltávozás időpontjában; ugyanilyen meghatározást végeztünk az eluálás során az oszlopból való kilépéskor. b) A XAD7 és XAD 1180 gyanták esetében, 35 amelyek pozitív eredményt adtak az első megkötési-eluálási ciklusban, két további ciklust hajtottunk végre az eredmények reprodukálhatóságának ellenőrzése céljából. Mindezek alapján, a technika jelenlegi állá- 40 sával szemben megállapítható, hogy hidrofób gyantával — például a XAD 1180 polisztlrolalapú gyantával — kitűnő eredmények érhetők el gallium megkötése és eluálása során, 4 g gallium/liter gyanta értéket meghaladó terhelés esetében is, s ennek során a gallium megkötése a gyanta 1 literére vonatkoztatva majdnem 1 g/óra áramlási átlagértéket érhet el, ami meghaladja a nempoláris jellegű, akrllészter-alapú 50 Amberllte XAD7 gyantával kapott eredményeket. Ez azt mutatja, hogy a gyanták textúráját meghatározó Jellemzőket elsőként kell számításba venni az adszorbens gyanta impregnálásához alkalmazott szer megválasztásában. 55 Ami a XAD 1180 gyantát Illeti, a Bayer-anyalúgokból a gallium kivonására olyan, nagyteljesítményű gyantát kell választani, amely az alábbi összes feltételeknek megfelel: A száraz gyanta 1 g-jára vonatkoztatott 60 pórustérfogatnak (porozitásnak) a lehető legmagasabbnak kell lennie, azaz legalább 1500 mrrr/g értékkel kell rendelkeznie, és a pórusok maximális részének olyan méretűnek kell lennie, amely lehetővé teszi az extrahálószerrel, 65 ebben az esetben a Kelex 100 anyaggal végzett impregnálást. A pórusátmérő tehát nem lehet túlságosan kicsi, azaz 40-10"10 m-nél kisebb, mert képesnek kell lennie a Kelex 100 befogadására, s így a felület impregnálására; a pórusok azonban túlságosan nagyméretűek sem lehetnek, átmérőjük tehát nem haladhatja meg az 5000-10“10 m értéket, mert ebben az esetben a gyantának céltalanul nagy térfogata csupán a vizes fázis áramlását teszi lehetővé, és a felület/térfogat arány túlságosan alacsony ahhoz, hogy a komplexképző szer képes legyen jelentős mennyiségű gallium megkötésére. A pórusátmérők 40-10“10 m és 5000 x x10”lD m közötti tartományán belül az 1500 mm3/g pórustérfogatú gyanták esetében előnyös, hogy azok a lehető legnagyobb aktív pórusfelülettel, legalább 450 rrr/g aktív pórusfelülettel rendelkezzenek, amely a Kelex anyagot adszorbeálja, amidőn azt a száraz gyanta 1 liter térfogatára vonatkoztatva 250—350 g mennyiségben impregnálásra alkalmazzuk. Végül további kritériumként kell figyelembe vennünk a száraz gyanta duzzadásának, azaz kiterjedésének az átlagos mértékét, ha azt a vizes közeggel érintkezésbe hozzuk. E méretnagyobbodásnak nem szabad a 20%-ot meghaladnia, mert a pórusok és csatornák torzulása annál kisebb mértékű, minél kevésbé torzul a gyanta térhálósított szerkezete, s így annál kevesebb lesz a Kelex adszorpciójának az eltérése attól az optimális értéktől, amelyet a száraz gyanta jellemzői lehetségessé tesznek. A gallium Bayer-anyalúgokból Kelex 100 anyaggal impregnált Amberlite XAD 1180 gyantával történő kivonására kísérleti üzemi méretű 5
