200780. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszforo-metil-imino-diecetsav előállítására imino-diecetsav kettős sójából
3 HU 200780 B 4 lünk 77,7 kg (1,36 kmól) kalcium-hidroxidot. A kapott reakcióelegyet ezután 6 óra hosszat 40-50 °C közötti hőmérsékleten kevertetjük. Ezután 80 °C körüli hőmérsékleten vákuumban ledesztillálunk 50 liter párlatot az ammóniafelesleg eltávolítása céljából. A reaktorba ezután 200 liter 37 t%-os sósav oldatot adagolunk, majd 1 óra hosszat 60-80 °C-os hőmérsékleten keverjük. A kapott reakcióelegyet lehűtjük 10-20 °C-ra és 2-3 óra kevertetés után az imino-diecetsav-hidrogénkloridot kiszűrjük. A kapott 101 kg mennyiségű, kb. 30 t% nedvességet tartalmazó imino-diecetsav-hidrogénkloridot feloldjuk 100 liter vízben, megszűrjük a mechanikai szennyezésektől majd elemezzük. A vizes oldat mintegy 68 kg mennyiségű imino-diecetsav-hidrokloridot tartalmaz, ami az elméleti mennyiség 80%-a. A vizes oldatot ezután fűthető-hűthető leszálló és visszafolyató hűtővel, keverővei ellátott autoklávban 34,1 kg (0,4 kmól) 96 t%-os foszforossavval forráspont hőmérsékleten melegítjük. 1 óra alatt hozzáadagolunk 39,7 kg (0,45 kmól) 34 t%-os vizes formalin oldatot, majd további 2 órán át forrpont-hömérsékleten kevertetjük. Ezután lehűtjük 10- -15 °C-ra és a kivált N-foszfono-metil-imino-diecetsavat kiszűrjük, vízzel mossuk, majd szárítjuk. 78,6 kg terméket kapunk, amely 98,2%-os tisztaságú. A foszfonometilezési lépés hozama 85,1%, a monoklór-ecetsavra számított hozam pedig 67,9%. 2. példa 500 liter térfogatú, hűthető-fűthető keveróvel, leszálló és visszafolyató hűtővel ellátott zománcozott berendezésbe bemérünk 154,5 kg (1,0 kmól) 60 t%-os vizes monoklór-ecetsav oldatot. Hűtés és keverés közben bevezetünk 11,1 kg (0,65 kmól) ammóniagázt. A reakcióelegy hőmérsékletét 35-40 °C-on, tartjuk és egyenlő részletekben mintegy 2 óra alatt beadagolunk 77,7 kg (1,36 kmól) kalcium-hidroxidot. A kapott reakcióelegyet ezután 7 óra hosszat kevertetjük 45-50 °C-on, hozzáadunk 200 liter 37 t%-os vizes sósavoldatot, majd 1 óra hosszat 60-80 °C hőmérsékleten kevertetjük. A kapott reakcióelegyet 10-20 °C-ra lehűtjük, 3-4 óra hoszszat kristályosítjuk, majd szűrjük. 105 kg 5 mennyiségű, mintegy 30% nedvességtartalmú szilárd terméket kapunk. Ezt 100 liter vízben feloldjuk, a mechanikai szennyeződéseket kiszűrjük és egy hűthető-fűthető, leszálló és visszafolyató hü- 10 tővel és keverövel ellátott autoklávba nyomatjuk. A kapott oldatban elemzés alapján az imino-diecetsav-hidrogén-klorid mennyisége 69,7 kg (0,41 kmól). Az oldathoz ezután hozzáadunk 19,7 kg (0,2 kmól) 37 t%-os sósavat 15 és 40,3 kg (0,49 kmól) foszforossavat. A kapott reakcióelegyet forráspontjára melegítjük és 1 óra alatt forráspont hőmérsékleten hozzáadagolunk 43,4 kg (0,49 kmól) 34 t%-os vizes formaldehid oldatot, majd további két 20 órán át forraljuk a reakcióelegyet. Ezután eredeti térfogatának 2/3 részére bepároljuk, lehűtjük, 10-15 °C-ra, a kivált kristályokat szűrjük, hideg vízzel mossuk és szárítjuk. 79,4 kg 98%-os tisztaságú N-foszfono-metil- 25 -imino-diecetsavat kapunk, amelynek bomláspontja 208-209 °C. A foszfonometilezési lépés hozama 83,6%, a monoklór-ecetsavra számított hozam pedig 68,0%. 30 SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás N-foszfono-metil-iraino-diecetsav előállítására monoklór-ecetsavból, ammóniából 35 és kalcium-hidroxidból képzett imino-diecetsav-kalciumsója felhasználásával, azzal jellemezve, hogy az imino-diecetsav-kalciumsóját 2-3:1 mólarányban koncentrált sósavval 50- -100 °C közötti hőmérsékleten melegítjük, a 40 kapott imino-diecetsav-hidrogén-kloridot elkülönítjük, majd vízben feloldjuk és adott esetben tisztítás után az imino-diecetsav-hidrogén-kloridra számítva 1,0-1,2:1 mólarányban foszforossavval és 1,0-1,4:1 mól- 45 arányban formaldehid vizes oldatával forralás közben reagáltatjuk, adott esetben betöményités után, a kapott terméket elkülönítjük. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető R 4953 - KJK 90.3259.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató 4
