200777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos cefalosporin-hidrát és ezt tartalmazó kapszulák előállítására

15

HU 200777 B

16

3. táblázat

Kapszula

Tartalom

(%)/NBS egység

Hónap

1

2

Találmányunk szerinti

3. példa

99.7/0.68

100.2/1.47

4. példa

100.1/1.35

100.0/2.85

5. példa

100.1/0,07

99,8/3.00

6. példa

99.7/0.04

100.1/2.61

3. hivatkozási példa

98.3/1.62

98.0/6.98

4. hivatkozási példa

97.0/4.06

96.1/7.39

5. hivatkozási példa

98.8/3.23

98.3/8.12

6. hivatkozási példa

99.6/0.87

99.8/4.65

Az NBS egység az U.S.

Szabványügyi Hivatal

gyorsított körülmények között is

(pl. hő

szerinti szinküiönbség

egység. A követke-20 vagy besugárzás hat

ása mellett is)

, és színőkben az NBS egységekhez általában tartozó

nük nem

változik. A

kapszulák és a szigetemeg jelenes beli különbségeket:

lóréteg

színváltozása

jól látható az olyan,

tetszőlegesen kiválasztott kapszuláknál, ame-NBS egység

NBS egység

iyek töröttek voltak.

különbség

különbség

25

0-0,5 nem jellemző

3,0/6,0 lényeges

SZABADALMI

IGÉNYPONTOK

0,

5-1,5 enyhe

6,0-12,0 látható

1,5-3,0 jellemző

>12,0 nagy

1. F

1 járás kristályos 7ű-[(Z)-2-(2-amino-30 -tiazol-4--il)-4-l:arboxi-but-2-enoil-amino]-3-Ezekből a kísérletekből az a következte“cefc:r.-4*

•karbonsav-h

idrét elő

állításé, ra,

rés vonható le, hogy e

találmány u n k szerinti

amelynek

röntgen dIf

él-akciós adatai

a követ-74 32-S kompozíciók st

abilak maradnak még

kezük:

d 1/1.

d I/I.

d

I/I.

d I

/I.

9.90 12

20.95 100

28.70

17

35.93

08

7.35 08

21.15 70

29.40

27

36.38

24

9.45 92

21.75 25

29,60

ii

37.00

07

10.15 21

22.25 49

29.90

16

38.30

26

12.08- 46

23.85 62

30.40

19

3:6.65

10

14.37 30

24.50 39

31.10

53

39.20

15

15.65 14

24.80 16

31.60

23

39.60

21

16.25 13

25.50 34

31.78

3-i

40.27

15

18.35 24

25.85 66

33.02

28

41.22

22

18.90 71

26.60 16

33.55

23

4 2.55

08

19.14 77

27.02 59

33.86

17

44.20

09

19.40 60

27.30 35

35.20

16

20.58 88

28.35 54

35.65

10

azzal jellemezve, hogy a 7%L (Z)-2-(2-annno- í.iazoH4-il)-4-karboxi-but-2-enoil-aminoj-3- ~c2Íc-!U-4-karbonsíivat vizen savban oldjuk, as oldat i’H-ján&k növelésével, adott esetben keverés közben, a kristályosodást megindítjuk, a kapott nedves kristályokat elkülönítjük, majd 0-C0 °C-cn közömbös gázatíftfcszférabun legalább 15%- relativ páratartalom mellett szárítjuk..

..kisebbsége: 1036.09.12.)

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve? hogy a kristályosításhoz a pH értéket 1,5-5,0-re állítjuk be.

(Elsőbbsége: 19S6.09.12.)

3. Az 1. igénypont szerinti ejárás, azzal jellemezve, hogy a vizes savban a kiindulási vagyiáetet 1,0-15,0% koncentrációban oldjuk.

55 (Elsőbbsége: 1930.09.12.)

4. ftz 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes sav-oldat pH-jónak növelését trietil-amin, ainmóniura-hidroxid, natrium-hi droxid, kálium-hidrcxid, nétriura-60 -karbonát, kálium-karbonát, nátriuir.-hidroén-karbonét, kálium-hidrogén-karbonát hozzáadásával vagy anioncserélő gyantával vagy vizes hígítással valósítjuk meg.

(Első b b s 6 g e: 1936.09.12.)

65

10