200775. lajstromszámú szabadalom • Eljárás milbemicin-származékok előállítására
19 HU 200775 B 20 szeri dózissal kezeltünk, mégpedig 1 mg vagy 0,5 mg/kg testsúly mennyiségben. A kiértékelést oly módon végeztük, hogy a kezelés előtt, illetve a kezelés után meghatároztuk a juhok ürülékében jelenlevő 5 peték számát. Kontrollként az egyidejűleg és hasonló módon fertőzött, de kezeletlen juhok szolgáltak. Az (I) általános képletü vegyületekkel, például a H1-H12. példákban leírt hatóanyagokkal 1 mg/kg dózisban kezelt juhokon, a kezeletlen, de fertőzött kontroli-állatokkal ellentétben, nem volt megállapítható nematóda-fertózés (azaz nem volt található féreg-pete az ürülékben). B4. Larvicid hatás Aedes aegypti ellen Tartályban levő 150 ml víz felületére ^0 olyan mennyiségű 0,1 tX-os acetonos hatóanyag-oldatot pipettáztunk, hogy 10, 3,3 illetve 1,6 ppm koncentrációt érjünk el. Ezután az acetont lepároltuk, majd a tartályba körülbelül 30-40, 3 napos Aedes-lárvát he- ^5 lyeztünk. A mortalitás értékét 1, 2 és 5 nap elteltével vizsgáltuk. Az (I) általános képletű vegyületek, például a H1-H12. példák szerinti hatóanyagok a fenti vizsgálatban a kis koncentrációban már egy nap elteltével teljesen elpusztították a lárvákat. B5. példa Akai'icid hatás Dermanyssus gallinae ellen 2-3 ml, 100 ppm hatóanyagot tartalmazó vizsgálati oldatot adagoltunk felül nyitott üvegedénybe, majd a tartályba körülbelül 200, különböző fejlődési állapotú atkát helyeztünk. Ezután az üvegtartályt vattadugóval lezártuk, és 10 percig egyenletesen rázattuk, az atkák teljes átnedvesedéséig. Ezután a tartályt nyilasával lefelé fordítottuk, mig a fölöslegben levő vizsgálandó oldatot a vatta felszívta. Ezután a tartályt ismét megfordítottuk, és a kezelt atkákat a hatóanyagok hatásának megállapításáig laboratóriumi körülmények között tartottuk (3 napon ét), majd megállapítottuk az atkák-mortalitási ér'tékát. A Hi-H12. példák szerinti hatóanyagok a megadott koncentrációban teljes mértékben elpusztították az atkákat. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános' képletü vegyületek előállítására, ahol Rí hidrogénatom vagy terc-butil-dimetil-szilil-csoport, és R2 metil- vagy etilcsoport, és Ph jelentése Ra, Rb, Re és Rd csoportokkal szubsztituált fenilcsoport, ahol Ra, Rb, Re és Rd egymástól függetlenül hidrogénatom, 1-4 szénatomos alkilcsoport, 1-4 szénatomos alkoxiesoport, fenil- vagy fenoxicsoport, azzal á kikötéssel, hogy Ra, Rb, Re és Rd közül max. 2 helyettesítő lehet hidrogénatomtól eltérő jelentésű, azzal jellemezve, / hogy egy (II) általános képletű vegyületet, ahol G jelentése (a) képletű 13beta-bróm-a14-15 csoport vagy (b) képletű 15- -klór-A13‘14 csoport, és Rí és R2 az (I) általános képletnél megadott jelentésű, (III) általános képletű diaril-cink-vegyülettel reagáltatunk, ahol Ph jelentése a fenti, valamely átmenetifémsó jelenlétében, és kívánt esetben az Rí terc-butil-dimetil-szilil-csoportot hidrolízissel lehasitjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót fémkomponensként vasat, ruténiumot, ozmiumot, kobaltot, ródiumot, irridiumot, nikkelt, palládiumot vagy platinát tartalmazó átmenetifémsó jelenlétében végezzük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót fémkomponensként kobaltot, nikkelt, vagy palládiumot tartalmazó átmenetifémsó jelenlétében végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy átmenetifémsóként az alábbi vegyületeket alkalmazzuk: NiCh, C0CI2, [(fe— nilbPkNiClz, KfenilbPkPdCk; [ (fe— nilkPCHzhNiCh, [(fenil)2PCH2]2CoBr2, [(fenil)2PCH2CH2CH2P(fenil)2]NiCl2, l(fenil)2PCH2CH2]2NiCl2 vagy [(ciklohe-XÍl)3P]2NÍCl2. Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - - A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető R 4953 - KJK 90.3259.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató 12
