200748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triklór-nitro-metán (klórpikrin) előállítására
1 HU 200748 B 2 keverés közben hozzáadunk apránként 3,0 g 4-hidroxi-3,5-dinitro-benzoesavnak 30 ml 5 t %-os.nátrium-hidroxiddal készült elegyét, majd szobahőmérsékleten 1 napig állni hagyjuk. A klórpikrin az üvegedény falára ragadva, apró olajos cseppek alakjában válik 5 ki.Az oldat tisztáját leöntve a termék tömege=l,4 g; ez az elméleti hozam 33 %-a. A termék azonosítása gázkromatográfiával és tömegspektrometriásan történt, molekulatömeg = 164. Tiszta ill. kevéssé szennyezett 4-hidroxi-3,5-dinit- 10 ro-benzoesav vizes vagy vizes-lúgos oldata helyett használható 4-klór-3,5-dinitro-benzoesav ill. sóiból lúggal „in situ” előállított, 4-hidroxi-3,5-dinitro-benzoesav sót is tartalmazó reakcióelegy is, ebben az esetben valamilyen módszerrel ugyanezen reakcióé- 15 légyben levő szervetlen sók koncentrációját csökkenteni kell, pl.: ioncserével és/vagy vízzel való hígítással stb. Tiszta 4-hidroxi-3,5-dinitro-benzoesavból a hozam nagyobb, mint ha 4-klór-3,5-dinitro-benzoesavból ill. sóiból lúggal kezelt és szervetlen-só tartalmában csökkentett reakcióelegyet alkalmazunk a triklór-nitro-metán előállításához kiindulási anyagként. Alkálifém-hipoklorit vizes oldata helyett alkalmazható alkáliföldfém-hipoklorit vizes szuszpenziója is. SZABADALMI IGÉNYPONT 1. Eljárás triklór-nitro-metán előállítására, azzal jellemezve, hogy alkálifém-hipokloritok vagy alkáliföldfém-hipokloritok vizes oldatával vagy szuszpenziójával 15—100 ‘C hőmérsékleten, előnyösen 30-60 *C hőmérsékleten 4-hidroxi-3,5-dinitro-benzoesavat reagáltatunk. 3
