200745. lajstromszámú szabadalom • Eljárás felületaktív szerek előállítására citromsavból, valamint ezeket tartalmazó detergenstartalmú folyékony kozmetikai készítmények és folyékony detergens készítmények
1 HU 200745 B 2 Sóképzés 225 g, az előzőek szerint előállított citromsav-észtert és 691,2 g ionmentes vizet keverővei, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel és vizes hűtőrendszerrel ellátott berendezésbe viszünk. Az elegyet homogén emulzióvá válásig keverjük, majd keverés közben, a hőmérsékletet 30 “C alatt tartva, a csepegtetőtölcsérből lassan, 70 perc alatt 83,8 g 30 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá. Ily módon 1000 g átlátszó vizes oldatot nyerünk, amely 24,9 tömeg% citromsav-észter-nátriumsót tartalmaz. Az így kapott oldatot eredeti állapotában vagy hígítás után használjuk, a detergensként való alkalmazás céljának megfelelően. A fenti oldatból a vizet vákuumban 16 óra alatt 50 °C-on eltávolítva krém állagú terméket nyerünk, amely főként citromsav-monoészter-nátriumsót tartalmaz. A termék savszáma 6, szappanszáma 67,2, észterszáma 61,2, 1 %-os oldatának pH-ja 7. A só formájú termék vízben bármely arányban oldódik. A terméken az 1. példában ismertetett vizsgálatokat elvégezve, az 1. példában kapotthoz hasonló eredményeket nyerünk. 3. Példa Sampont készítünk az alábbi összetevőkből: Tömeg% Ionmentes víz 68 Az 1.példa szerinti termék 25 %-os vizes oldata 28 Kókuszdió zsírsavainak di(etanol-amid)-ja 2 Poli(etilén-glikol-disztearát) M=6000 2 Először az első 3 összetevőt elegyítjük az elegyet 60 °C-ra melegítjük, hozzáadjuk a negyedik komponenst, és az elegyet azonos hőmérsékleten teljes oldódásig keverjük. 4. Példa Fürdőhabot készítünk az alábbi összetevőkből: Tömeg% Ionmentes víz 40 Az 1.példa szerinti termék 25 %-os vizes oldata 56 Kókuszdió zsírsavainak di(etanol-amid)-ja 2 Poli(etilén-glikol-disztearát) M=6000 2 Az összetevőket a 3. példában ismertetett módon elegyítjük. 5. Példa Citromsav észt ereié se Az 1. példa szerinti reaktorba nitrogéngázáramban 173,88 g, 0,9 mól citromsavat és 913,55 g, 1,809 mól LIAL 123® x 7ETO-t (R3-fOCH2CH2Íir OH - R3 jelentése 11-13 szénatomos alkilcsoport, n=7 - általános képletű etoxilált alkoholok elegye, átlagos M=505) mérünk. Az elegy hőmérsékletét keverés közben, nitrogéngázáramban körülbelül 80 perc alatt 178-180 °C-ra emeljük, és ezen az értéken tartjuk a víz közel teljes kidesztillálásáig (körülbelül 32,4 g). Az elegyet 80 °C-ra hűtjük és eltávolítjuk a reaktorból. Ily módon 1053,6 g folyékony terméket kapunk, amelynek víztartalma 0,1 % alatti, savszáma 59,0, szappanszáma 126,3. A termék az elemzés alapján döntő részben citromsav-diészter. Sóképzés Keverővei, hőmérővel, csepegtetőtölcsérrel és vízhűtőrendszerrel ellátott berendezésbe 736,4 g ionmentes vizet és 6,6 g magnézium-hidroxidot adunk. Az elegyet néhány percig 20-22 °C-on keverve tejszerű diszperziót nyerünk, majd ehhez további keverés mellett körülbelül 5 óra alatt, a hőmérsékletet 24 'C alatt tartva csepegtetőtölcsérből hozzáadunk 257,0 g az előzőek szerint előállított citromsav-észtert. Ily módon 1000 g átlátszó folyadékot nyerünk, amely 26,3 tömeg% citromsav-diészter-magnéziumsót tartalmaz. A kapott oldatot eredeti állapotában vagy hígított formában használjuk a detergensként való alkalmazás céljától függően. Az oldatból a vizet eltávolítva krém állagú terméket nyerünk, amely túlnyomóan citromsav-diészter-magnéziumsó. A termék savszáma 39,2, szappanszáma 131,9, 1 tömeg %-os oldatának pH-ja 6,1. A só formájú termék vízben bármely arányban oldódik. A terméket az 1. példában ismertetett eljárások szerint vizsgálva az 1. példában kapotthoz hasonló eredményeket kapunk, a termékből a 3. és 4. példa szerint sampont és fürdőhabot készítünk. 6. Példa Citromsav észtereié se Az 1. példában ismertetett reaktorba nitrogéngázáramban 172,8 g, 0,9 mól citromsavat és 732,4 g, 1,356 mól LOROL/Vr x 7,8ETO-t (R3ÍOCH2CH2jn OH - R3 jelentése 12, 14 vagy 16 szénatomos alkilcsoport, n=7,8 - általános képletű természetes etoxilált alkoholok elegye, átlagos M=540) adagolunk. Az elegy hőmérsékletét keverés közben, nitrogéngázáramban, körülbelül 80 perc alatt 178-180 °C-ra emeljük, és ezen az értéken tartjuk, amíg a reakcióban elméletileg keletkező víznek körülbelül a 45 %-a (körülbelül 24,3 g) kidesztillál. Az észterezésnek ezen a fokán megállapítjuk a savszámot. Ha a savszám eléri a 88-91 értéket - az elméleti érték 86,3 -, az észterezést befejezettnek tekintjük. A reakcióelegyet 80 "C-ra hűtjük és eltávolítjuk a reaktorból. Ily módon 800 g átlátszó folyadékot nyerünk, amelynek víztartalmaz 0,1 % alatti, savszáma 89,8, szappanszáma 156,4. Az elemzés szerint a termék túlnyomórészt citromsav-monoészter és citromsav-diészter elegye. Sóképzés Keverővei, hőmérővel, csepegtetőtölcsérrel és vízhűtőrendszerrel ellátott berendezésbe 234,7 g az előzőek szerint előállított citromsav-monoészter, citromsav-diészter elegyet és 714,8 g ionmentes vizet adunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
