200728. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szuperfinom, 2 mm-nél kisebb szemcseméretű homogén szemcseméret eloszlású timföldhidrát előállítására
HU 200728 B 3 4 hidrogénfejlődésének megakadályozására célszerű a vizes fázist keverni. Az ötvözetet semleges vagy lúgos kémhatású vizes közeggel bonthatjuk meg. Az utóbbi esetben előnyösen nátrium-hidroxid oldatot használunk, melynek koncentrádója legfeljebb 30 g/dm, előnyösen 23-26 g/dm. Ekkor az ötvözet bontásával nagy tisztaságú nátrium-alumínium oldatot kapunk, amelyből az adott körülmények között, a gallium jelenlétében spontán önbomlás révén igen finom, szűk szemcseméret-tartományú timföldhidrát válik ki. Ez az önbomlás már mintegy 2,9-4 értékű mólaránynál bekövetkezik, tehát lényegesen nagyobb mólaránynál, mint a nagyüzemi Bayer-eljárásban, ahol erős túltelítettséget kell elérni a timföldhidrát kiválasztásához. Mólarányon itt és a továbbiakban a nátrium-aluminát oldat Na20/Ah03 mólarányának (a timföldiparban használatos szóval a mólviszonynak) tömegarányként kifejezett értékét értjük. Ez számszerűleg a mólszámok arányának a móltömegek arányával korrigált értéke. A bomlás után visszamaradó fém gallium ismételten, illetve folyamatosan felhasználható a gallium-alumínium ötvözet előállítására. Az ötvözetet célszerűen folyamatosan, éspedig a vizes bontással egyidejűleg állítjuk elő. Eljárhatunk például úgy, hogy a fém alumíniumot huzal alakjában a reaktor alján, a vizes fázis alatt elhelyezkedő gallium felszíne alá vezetjük, illetve ott tartjuk, amikor is az (1) és (2) reakdó a fent taglalt módon lejátszódik. Előállíthatjuk azonban az ötvözetet a reaktortól elkülönítve egy úgynevezett gallámgyártó edényben is, ahol az alumíniumot a galliumban feloldjuk. Az eljárás folyamatosságát ez esetben úgy biztosíthatjuk, hogy a folyékony galliumos fázist a gallámgyártó edény a reaktor között cirkuláltatjuk. A gallium-alumínium rendszer alumínium koncentrációját és ezzel a termék szemcseméretét mindkét esetben az alumínium felületével és/vagy a hőmérséklettel szabályozhatjuk. Az üzemi technológiai körülmények között a hőmérséklettel való koncentrárió-szabályozás bizonyult célravezetőnek. Az ötvözetbontási reakdó folyamán képződő és a vizes fázisból finom szemcsék alakjában kicsapódó timföldhidrátot a szokásos módon nyeljük ki. A szuszpenziót például centrifugálással besűrítjük, a timföldhidrátot kiszűrjük és a kívánt víztartalom eléréséig szárítjuk. A szárítást előnyösen porlasztással végezzük. A kapott termék további őrlést, illetve osztályozást nem igényel, mert szemcsemérete mintegy 1 pm vagy annál kisebb a technológiai körülményektől függően, szemcseösszetétele pedig igen előnyös, ugyanis a szemcsehalmaz granulometriai szempontból gyakorlatilag egységes. A találmány szerinti eljárással előállított timföldhidrát önmagában is felhasználható mindenütt, ahol nagy tisztaságú, igen finom és homogén timföldhirátra van szükség, és különösen alkalmas a modern felhasználói igényeknek megfelelő szuperfinom és nagy tisztaságú alumínium-oxid előállítására. A találmányt a következő példákkal szemléltetjük. 1. példa 5 bontunk, miközben egyrészt a gallámot a reaktor és egy 0,1 dm3 hasznos térfogatú gallámgyártó között cirkuláltatjuk, ahol fém alumínium oldásával, 50 °C hőmérsékleten folyamatosan biztosítjuk a gallám 10 0,3 tömeg% alumínium-tartalmát, másrészt a vizes fázist szűrőn keresztül cirkuláltatjuk, és ezzel a reaktorban képződő timföldhidrátot folyamatosan eltávolítjuk, majd porlasztásos úton szárítjuk. A bevitt fém alumínium tömege 20 g/óra. A ki- 15 vált, sztöchiometrikus tömegű timföldhidrát- szemcsemérete: dso = 1,1 mp,- szemcsetartománya: 0,9-1,3 ig tun között 100%. 20 2. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a fém alumíniumot a reaktorban lévő gallám felszíne alá visszük. Az ötvözet alumínium-tartalmát 03 tömeg% értéken, a hőmérsékle- 25 tét 90 °C-on tartjuk. A kivált timföldhidrát- szemcsemérete: dso = 0,5 pm,- szemcsetartománya: 0.45-0,53 tun között 100%. 30 3. példa A 2. példában említett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a reaktorban lévő gallámot 25 g/dm3 Na20-tartalmú nátrium-hidroxid oldattal 35 bontjuk, miközben nátrium-aluminát oldat képződik. Ebből az oldatból - az egyensúlyi AI2O3 koncentráció elérését követően (NazO/AfeOs.102/62 = 25/14,2 x 1,645 -l 2,9 mólarány értéktől - a timföldhidrát önbomlással kiválik. A terméket 40 centrifugálással elválasztjuk és mossuk. A kapott timföldhidrát- szemcseátmérője: dso = 0,5 pm-szecsetartománya: nagyobb 1,0 pm-nél: 25% 03-1,0 mm között: 75%. 45 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás szuperfinom, 2 pm alatti szemcsemé- 50 retű, granulometriailag egységes timföldhidrát előállítására, azzal jellemezve, hogy gallium-alumínium ötvözetet - adott esetben lúgos - vízzel megbontunk, és a kivált timföldhidrátot ismert módon elválasztjuk és kívánt esetben megszárítjuk. 55 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a gallium-alumínium ötvözetet legfeljebb 30 g/dm3, előnyösen 23-26 g/dm3 koncentrációjú nátrium-hidroxid oldattal bontjuk meg. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal 60 jellemezve, hogy a gallium-alumínium ötvözetet a vizes bontással egyidejűleg állítjuk elő. Egy keverővei reaktorban 2 ke 03 tömeg% alumínium-tartalmú gallámot 2 dm3 pH = 7 vízzel gallámot pH
