200613. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kormok felületi jellemzőinek módosítására
1 HU 200613 B 2 mas tartályban elkeverjük a korommal, majd a keverést annyi ideig folytatjuk, amennyi szükséges ahhoz, hogy az adszorbeátum beágyazódjék a korom felületébe. Az adszorbeátum feleslegben maradt mennyiségét úgy távolíthatjuk el, hogy a felületkezelt kormot közepesen magas hőmérsékleten, általában 100-200 ’C-on (373-473 °K) szántjuk. A felületkezelést könnyen beépíthetjük a korom gyártásának vagy felhasználásának egyes lépései közé is. Például egy alkalmasan megválasztott adszorbeátumot beinjektálhatunk a koromgyártó reaktor anyagáramába a korom összegyűjtése előtti helyen, vagy pedig az adszorbeátumot a keverékkészítés során alkalmazzuk, abban a lépésben, amikor a kormot a polimerrel keverjük össze. Az adszorbeátum optimális mennyisége függ a kezelendő koromtól, annak fajlagos felületétől, és attól, hogy a felület milyen arányban tartalmaz olyan méretű mikropórusokat, melyek az adszoibeátummal hatásosan blokkolhatok. Vezetőképes kormok kezelése esetén jó eredményt érhetünk el 0,5-5 t% adszoibeátum alkalmazásával; kb. 1,0-2,0 t% adszorbeátum alkalmazása pedig különösen előnyös. Az alábbi példák a találmány további illusztrálására szolgálnak, annak oltalmi körét nem befolyásolják. Vizsgálati módszerek, melyeket az I-VII. táblázatban ismertetett különböző koromminták és adszorbeátumok felhasználása esetén alkalmaztunk. Üvegedénybe bemértünk bizonyos mennyiségű kormot, majd hozzáadtuk az adszorbeátumnak a táblázatokban meghatározott tömegszázaléknyi mennyiségét. Ezután az edényt fedővel lezártuk, a tartalmát alaposan összekevertük oly módon, hogy az edényt 1-5 percen át forgattuk, majd levettük róla a fedőt és az edényt (tartalmával együtt) szárítószekrénybe helyeztük. A kormok olyan teljesítmény-jellemzőinek meghatározása céljából, hogy milyen mértékben változtatják meg a keverék nedvesség-abszorpcióját és fajlagos térfogati ellenállását, a kormot valamely alkalmas műgyantával kevertük. Az alábbi példákban erre a célre egy etilén/etil-akrilát (EEA) műgyantát alkalmaztunk. A vizsgálandó keveréket úgy készítettük el, hogy a kormot a kívánt tömegszázalékban bedolgoztuk a gyantába. A meghatározott koromtöltésű keveréket Brabender keverőgépen készítettük 9 perces keverési idővel. A keverőgép fordulatszámát 60/perc-re, a cirkuláló olaj hőmérsékletét 110 ‘C-ra (383 *K) állítottuk be. A kapott keverékből hideg, 2-hengeres hengerszéken lemezt húztunk, majd a további vizsgálatokhoz lapokat formáztunk belőle. A vízabszorpció meghatározásához a különböző etilén/etil-akrilát alapú keverékeket kockákra vagy pétietekre vágtuk, hogy megfelelő, granulált mintát kapjunk. Ebből ismert tömegű üvegtégelybe 3 g-ot bemértünk, és 60 ± 3 °C-on (333 ”K), 3,4-x 104 Pa nyomáson 2 órán át szárítottuk. Exszikkátorban történő lehűtés után az egyes minták tömegét 0,1 mg-os pontossággal lemértük. Ezután a keveréket 48 órára olyan exszikkátorba helyeztük, melyben szobahőmérsékletet (21 ± 1 ’C, 294 "K) és 79 % relatív nedvességet tartottunk fenn. A keverék tömegét 30 perc elteltével, majd 24 órás időközökben addig mértük, míg állandó értéket nem kaptunk (vagyis a vízabszorpció két mérés között legfeljebb 0,03 %-kal növekedett). A keveréket tömegszázalékban kifejezett egyensúlyi vízfelvételt az alábbi képlettel számítottuk: Vízabszorpció (tömeg%) = ahol C + S = a tégely + a minta végső tömege C + DS = a tégely + a száraz minta tömege TC = a tégely tara-tömege B = az üres tégely tömegváltozása. Az anyag fajlagos térfogati ellenállása az áramsűrűség és az anyagban haladó áram irányával párhuzamos potenciálgradiens hányadosa. Ez a fajlagos térfogati vezetőképesség reciproka, mértékegysége: Ohm/cm. A koromtartalmú keverékek fajlagos térfogati ellenállásának meghatározásához a hengerszéken húzott lemezekből szabványos 2 mm-es szakítólemezeket sajtoltunk, és ezekből 5,1 x 12,5 cm méretű próbatesteket vágtunk ki. Etil-alkoholos ezüstfesték alkalmazásával a próbatestek mindkét végén 1,27 cm szélességű ezüstelektródot alakítottunk ki. A próbatesteket befogtuk egy tartóba (2 db. 20,3 x 15,2 cm méretű egymáshoz képest keresztben álló üveglap közé oly módon, hogy a próbatest széle a felső üveglap szélével egyvonalban legyen), majd az elektródokat csatlakoztattuk egy Leedstand Northrop (5035 sz.) vizsgáló készülékhez, mely egy Wheatstone-hídból és egy galvanométerből áll. A próbatestekre kb. 4,5 volt feszültséget adtunk és mértük az egyenáramú ellenállást a minta hosszában. Az ohm/cm-ben kifejezett fajlagos térfogati ellenállást az alábbi képlettel számítottuk: Fajlagos térfogati ellenállás (ohm/cm) = 2xTx2,5AxR 5x2,54 ahol T = a próbatest magassága (hüvelyk) R = ellenállás (ohm) 2,54 = átszámítási tényező (hüvelykről cm-re) 5 = távolsági állandó - a próbatest két végére felfestett, 1,27 cm szélességű ezüstelektródok közötti távolság (hüvelyk). A próbatest ellenállását 90 ‘C-os (363 °K) hőmérsékleten tartott szárítószekrényben mértük. Az első mérést 3 perc elteltével végeztük, majd 30 percen át 2 percenként olvastuk le az ellenállást. Ezután 5 percenként végeztük a leolvasást addig, míg a próbatest összes tartózkodási ideje a 90 °C-os szárítószekrényben elérte a 60 percet. A minta 90 °C-on mért ellenállását egy diagram azon pontján határoztuk meg, amelynél a leolvasott értékek állandóvá váltak. A koromminták nitrogénadszorpciós fajlagos felületét (N2SA) az ASTM Vizsgálati Módszerek D3037- 76, C módszer szerint mértük, és m2/g-ben adtuk meg. Az alábbi táblázatokban felsoroljuk a különféle kormokkal és adszorbeátumokkal kapott eredményeket. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
