200578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán-dioxidot tartalmazó optikai film előállítására
7 HU 200578 B 8 alkalmazunk 1 mól titánra vonatkoztatva, a vizes oldat tárolási stabilitásának biztosítása céljából. Az így kapott termékek jól oldhatók vízben, és a savas oldat közönséges hőmérsékleten stabilis, hevítéskor azonban fokozatosan zavarossá és — ha koncentrációja nagy — gólszerűvé válik. Az oldatot előnyösen sósav hozzáadása nélkül tároljuk, és 10-5—10~2 mól/liter titánkoncentrációra való hígítás után használjuk fel. Azt a tényt, hogy az előkezelési lépésben vasionok hasznosak, akkor figyeltük meg, amikor kísérleteink során olyan elszíneződött üveglemezeket alkalmaztunk, amelyeket úgy kaptunk, hogy nedves lemezeket vízoldható titánészter-hidrolizátummal való bevonás után acélhálón kihevítettünk. Ezeken a lemezeken az elszíneződött területek körül a film szokatlanul gyorsan növekedett, és a színtelen filmbevonat hátterében határozott interferenciaszínek jelentek meg. Néhány eredeti lemezt tömény sósavval extraháltunk, és az így kapott kivonat kálium-vas(lll)-cianiddal impregnált papírcsíkon kék színreakciót adott. Az extrakció után kapott üveglemezeket azonos filmképző próbának vetettük alá, így azonban csak normális növekvést tapasztaltunk, és interferencia szín nem jelentkezett. Megvizsgáltuk azt az eljárást, amelynek során az említett elszíneződések keletkeztek: vas(ll)-, Illetve vas(lll)—kloridot oldottunk glicerinben, és hevítés útján dehldratálást végeztünk. Az így kapott, gyantaszerű kondenzációs terméket lonmentesített vízzel híg oldatokká alakítottuk. Vízben oldható titánészter vizes oldatának hidrolízisével bevont üveglemezeket áztattunk a fentebb említett híg oldatokban, és addig melegítettük, amíg a gélszerű csapadék láthatóvá vált. Ezután a lemezeket kihevítettük, és utána sósavat tartalmazó titán(IV)—tetraklorid oldatban melegítéssel kezeltük. Ennek eredményeként a filmnövekedés kifejezetten meggyorsult. Hasonló vizsgálatokat végeztünk olyan üveglemezek alkalmazásával, amelyeket nátronlúgoldattal melegítettünk a titánészter-oldatban végzett hidrolízissel bevont lemezek helyett, és hasonló eredményeket kaptunk. Ez azt mutatja, hogy a vízben oldható titánészter hidrolizátuma nem feltétlenül szükséges, azonban előnyös a nagyobb reprodukálhatóság és a folyamat tervszerű lefolytatása céljából, ahogyan ezt az alábbiakban leírjuk. Mindezek alapján az előkezelési lépés előnyösen mindkét lehetséges lépést magában foglalja, és ezek kombinálhatók. A vas(ll)- vagy vas(lll)-ionokat tartalmazó vizes oldatot — amelyet az előkezelési lépésben használunk — úgy állítjuk elő, hogy egy vas(ll)- vagy vas(lll)—sót, amelynek anionja bármi lehet, ionmentesített vízben oldunk. Ha vas(ll)-sót használunk, akkor ón(IV)-ionok jelenléte növelheti a gyorsító hatást. Minden esetben előnyös minimális mennyiségű titán jelenléte, fölös mennyiségű titán azonban zavaros film képződését eredményezi. Folyékony poliol és vas(ll)- vagy vas(III)—klorid kondenzációs termékét — amelyet az előkezelési lépésben előnyösen alkalmazunk — úgy kapjuk, hogy egy vagy két Ilyen vassót valamilyen trióiban — például glicerinben — vagy valamilyen dióiban — így etilónglikolban — oldunk, majd hevítéssel dehidratáljuk. Ebben az esetben is hatásos a titán és/vagy ón(IV)-ionok együttes jelenléte. A hevítéssel végzett dehidratálás előtt hozzáadhatunk egy minimális mennyiségű titán(IV)—tetrakloridot ós/vagy ón(IV)—kloridot. Vas(ll)-vegyületek esetében a töménység korlátozása nem szükséges, mert elszíneződés problémája nem lép fel. Vas(lll)-vegyületek esetében azonban magasabb koncentrációk a szubsztrátum felületét barnára színezik, és a koncentráció felső határa az oldat savasságától függ. A sav töménységéhez való arány nem egyenes; a sav és a vas egymáshoz viszonyított mólarányának a rögzítése lényegében színtelen felületet eredményezhet csekély vaskoncentrációval, míg magasabb vaskoncentrációk esetében elszíneződött felületet kapunk. Az összetétel megfelelő megválasztásával lehetővé válik a színtelen előkezelés, azonban az így kapott irizáló film még elszíneződés esetében is némi dekoratív értékkel rendelkezhet. Az előkezelést úgy végezzük, hogy a tárgyat hevítés közben áztatjuk. Lehetséges továbbá a tárgy kihevítése olyan hőmérsékleten, amely nem haladja meg a termikus torzulás hőmérsékletét a magképző vagy filmképző folyamat előtt; hasonlóképpen a kihevítés természetesen elvégezhető a filmképző ós/vagy magképző lépés után is. Ha a kihevítést az előkezelési lépés után végezzük, akkor az így keletkező fénylő film nem szenved változást, ha a filmképzés után ismételten kihevítjük. Az előkezelés céljából a hevítést a forrásponthoz közeli hőmérsékleten végezzük; körülbelül 10 perces időtartam elegendő. Normális körülmények között a végpont úgy jelentkezik, hogy kis mennyiségű gélcsapadék keletkezik. Ha vas(lll)—sót alkalmazunk, akkor az oldat színe kifejezetten megbámul. Az előkezelt tárgyat ezután előnyösen a magképző vagy filmképző lépés előtt friss vízzel mossuk. Ha a titán-dioxid lerakódása sósavat tartalmazó, vizes titán(IV)—tetraklorid oldatból történik, akkor a szilícium-dioxidot tartalmazó tárgyak — például az üveg — előnyösen úgy hevíthetők ki, hogy előbb 10 — 20 percen át olvadáspontjuk vagy alakváltozási pontjuk alatti hőmérsékleten hevítjük, ami a filmképződés finomságának kedvez, és elősegíti a film rögzülését a filmképződés után. Az előkezelési lépés után adott esetben egy magkópző lépést iktatunk be a film növekvé5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
