200539. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként diciano-pirazin-származékokat tartalmazó fungicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
5 HU 200539 B G til-amint tartalmazó 25 ml vízmentes THF-oldatot. A csepegtetés befejezése utón az elegyet két órán át keverjük, majd a reakcióelegyet 500 ml v'izbe öntjük. A kivált szilárd anyagot kiszűrjük és toluolból étkristályosít- 5 juk; Így 4,5 g (kitermelés: 76,4%) enyhén sárgás kristályt kapunk, amelynek olvadáspontja 174-176 °C. (B) 2-Aniino-3-terc-butil-amino-5,6-diciano- 10 -pirazin előállítása. 100 ml vízmentes DMF-ban feloldunk 2,0 g (0,008 mól) 2-klór-3-terc-butil-amino-5,6-diciano-pirazint és szobahőmérsékleten, 15 keverés közben átfúvatunk ammóniagázt. Két óra múlva a reakcióoldatot 1 liter vízbe öntjük és hidrogén-kloriddal semlegesítjük. A kivált szilárd anyagot kiszűrjük és izobutilalkoholból átkristály ősit juk: így 1,2 g (kitér- 20 melés: 69,1%) enyhén sárgás kristályt kapunk, amelynek olvadáspontja meghaladja a 250 °C-t. 3. példa. 2-Metil-amino-3-terc-butil-amino-5,6-diciano-pirazin előállítása. (27. sz. vegyület) 30 2,0 g (0,008 mól) 2-klór-3-terc-butil-&mino-5,6-diciano-pirazint feloldunk 50 m) THF-ban és szobahőmérsékleten hozzácsepegtetünk 40%-os vizes oldatban 1,3 g 35 (0,017 mól) metil-amint. Az elegyet egy órán át keverjük, majd a reakcióele gyet 500 ml vízbe öntjük. A kivált szilárd anyagot kiszűrjük és izobutilalkoholból átkristályositjuk; igy 1,4 g (kitermelés: 76,1%) enyhén 40 sárgás kristályt kapunk, amelynek olvadáspontja meghaladja a 250 °C-t. A fent leirt módon előállított 48 különböző (I) általános képletű céltermék szerkezetét és azonosító adatait tartalmazza az 1. 45 táblázat, amelyben a rövidítések jelentése: o.p. = olvadáspont; b.h. = bomlási hőfok. a
