200357. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémoxidokkal bevont csillámpikkely alapú gyöngyházfényű pigment előállítására
1 HU 200357 B 2 és 8 közötti pH-érték mellet alakítjuk ki, és az első lépéshez hasonlóan a pH-értéket bázis adagolásával tartjuk fenn. A két lépésben végzett bevonás helyett azonban a ritkaföldfém oldatát, és a sziloxánt és adott esetben alimínium- és/vagy cinksót tartalmazó másik oldatot egy lépésben adhatjuk a pigment-szuszpenzióhoz, ez esetben mintegy 5 és 6 közötti pH-érték mellett dolgozunk. A szuszpenzió hőmérséklete egyik eljárás során sem kritikus, a szuszpenzió fagypontja és forráspontja között bármely hőmérséklet megfelel. Általában szobahőmérséklet és 70 'C közötti hőmérsékleten dolgozunk. A bevonási művelet elvégeztével a szuszpenziót még néhány percig, például 10-100 percen át keverjük, majd a pigmentet elválasztjuk, mossuk és 80-140 *C- on szárítjuk. A szárítás során a leválasztott fém-hidroxidok víztelenednek, és oxiddá vagy szilikáttá alakulnak. A találmány szerinti pigmentek összetétele rendszerint az alábbi: cérium 0,5-5 t%, szilícium 0-1 t%, alumínium 0-3 t%, cink 0-3 t%, sziloxán 0,5-5 t%, oxidban kifejezve. Az utólagos rétegek össztömege 0. 5.10 t%-a lehet a pigment össztömegének. Szárítás után a találmány szerinti eljárással előállított pigmentek ugyanúgy alkalmazhatók, mint az ismert pigmentek, tehát kozmetikai cikkekben, műanyagokban, lakkok és festékek színesítésére. Az időjárással szembeni fokozott ellenállóságuk miatt azonban elsősorban az időjárásnak kitett felületek (autó lakkok) bevonásához alkalmasak. /. példa A 25 22 572 sz. NSZK-beli közrebocsátási irat 1. példája szerint előállított, ezüstösen interferáló csillámpigment 1000 g-ját 10 liter vízben szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz egyszerre az alábbi három oldatot adjuk:- 36,5 g Ce(S04)2-4H20 5QQ ml vízzel készített oldata,- 40 g Siloxán Tego 281 (polisziloxán-poliéter-kopolimer, gyártja: Goldschmidt AG; (I) általános képletű, viszkozitása 800±200 cSt) és 10 g nátrium-szilikát 500 ml vízzel készített oldata,- 47,3 g AICI3.6H2O 500 ml vízzel készített oldata. A pH-értéket adagolás közben 5 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal 5,5 értéken tartjuk. A szuszpenziót egy órán át keverjük, utána a pigmentet szűrjük, 12 liter vízzel feliszapoljuk, újból szűrjük, majd egy éjszakán át 120 °C-on szárítjuk. A pigment jó fényességet mutat, az időjárással szembeni ellenállóképessége lényegesen jobb, mint a kiindulási alappigmenté. 2. példa A 25 22 572 sz. NSZK-beli közrebocsátási irat 2. példája alapján előállított, interferáló kék színű csillámpigment 1000 g-ját 10 liter vízben szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz keverés közben 60 'C-on 25 g Ce(S04)2.4H20 500 ml vízzel készült oldatát adjuk hozzá, miközben a pH-t 5 t%-os nátrium-hidroxid-oldattal 5,5 értéken tartjuk. A szuszpenziót mintegy 20 percen át keverjük, majd egyszerre 40 g Siloxan Tego 281 és 10 g nátrium-szilikát 500 ml vízzel készített oldatát, valamint 47 g AICI3.6H2O és 17 g ZnCl2 500 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá, miközben a pH-t 5 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal 7 értéken tartjuk. A szuszpenziót még 30 percen át keverjük, ezután a pigmentet szűrjük. vízzel mossuk, és egy éjszakán át 120 'C-on szárítjuk. Jó fényességű pigmentet kapunk, amely az időjárás behatásaival szemben kiválóan ellenálló. 3. példa A 25 22 572 sz. NSZK-beli közrebocsátási irat 1. példája szerint előállított csillámpigment 90 g-jának 900 ml vízzel készített szuszpenziójához először 2,2 g Ce(S04)2-4H20 100 ml vízzel készített oldatát adjuk, miközben a pH-t 5 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal 5,5 értéken tartjuk. A szuszpenziót még 15 percen át keverjük, majd egyszerre 2,7 g Siloxán Tego 281 és 0,8 g nátrium-szilikát 150 ml vízzel készített oldatát, valamint 3,1 g ZnCh 150 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá; a pH-t 5 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal 7 értéken tartjuk. 60 perces keverés után a pigmentet szűrjük, vízzel mossuk, majd egy éjszakán át 120 *C-on szárítjuk. Csapadékoktól mentes, nagy fényességű, lágy pigmentet kapunk, amely az időjárás behatásaival szemben igen ellenálló. 4. példa (összehasonlító példa) Az 1-3. példa szerint előállított bevont pigmentek tulajdonságait összehasonlítjuk a 25 22 572 sz. NSZK-beli közrebocsátási irat 1. példája szerint előállított rutil-csillám-pigment tulajdonságaival. A szakember számára ismert teszteket alkalmaztuk, mégpedig - Humidity-teszt (16 óra 66 *C-on) - fotoaktivitás-teszt (kronosz-teszt)- xeno-teszt (az akril-alapú lakkba ágyazott pigmentet 1000 órán keresztül ultraibolya fénynek teszik ki). Az első két teszt kiértékelése 1-5 közötti pontrendszer szerint történik, ahol 1 a legrosszabb, 5 a legjobb érték. A xeno-teszt eredményeként a kezelés utáni maradék fényességet adjuk meg az eredeti fényesség százalékában. Táblázat Teszt pigment Humidity fotoaktivitás xeno-teszt fényesség % Iriodin 101 (technika állása) 1 1 45% 1. példa 4-5 3-4 84% 2. példa 4 3 81 % 3. példa 4-5 4 79% SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás fémoxidokkal bevont csillámpikkely alapú gyöngyházfényű pigment előállítására, azzal jellemezve, hogy a) 1000 tömegrész csillámpigmentet vízben szuszpendálunk, b) 5-30 tömegrész ritkaföldfém-vegyület vízzel készített oldatát, valamint c) 80Qt200 cSt viszkoztású polisziloxán-poliéter kopolimer 5-50 tömegrészét d) adott esetben cink- és/vagy alumíniumsó vizes oldatát adjuk a szuszpenzióhoz, miközben a pH-értéket lúg adagolásával 5 és 6 között tartjuk, majd a pigmentet elválasztjuk, majd ismert módon mossuk és 80-140 'C-on szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy ritkaföldfém-vegyületként vízben oldódó cériumsót alkalmazunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
