200355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofén-szinezékek előállítására
HU 200355 B 2 Szám L1 X Y R1 R2 7-max [nm] 385 CN OC2H5 CN C3H6OCH3 C3H6OC4H8OCOCH3 595 386 CN OC2H5 CN C3H6OCOCH3 C3H6OC4H8OCOCH3 595 387 CN Cl CN C3H6OCOCH3-O 613.5* 388 CN Cl CN C3H4OH C3H6OC2H4OC2H5 605,3* 389 CN Cl CN H C3H6OC2H4OC2H5 578 390 COOCH3 Cl CN H C3H6OC4H8OCOCH3 577 391 COOC2H5 Cl CN H C3H6OCH3 578 392 COOC2H5 Cl CN H CH-CH2-OCH3 575.5 CH3 393 COOC2H5 Cl CN H 588 394 CN Cl CN C3H6OCOCH3 C3H6OC4H8OCOCH3 586 395 COOC2H5 Cl CN C3H6OCH3 C3H6OC2H4OC4H9 588 396 COOC2H5 Cl CN C3H6OCH3 C3H6OC4H8OCOCH3 585,5 397 COOC2H5 Cl CN C2H4OCOCH3 C3H6OC2H4OC2H5 586 398 COOC2H5 Cl CN C3H6OC4H8OCOCH3-O 612* 399 CN Cl CN C3H6OC4H8OCOCH3 C3H6OC4H8OCOCH3 586 400. példa 2-(3-Ciano-4-fenil-szulfonil-5-formil-2-tienil-azo)--5-N.N-dibutil-amino-acetanilid 2-Amino-3-ciano-5-formil-4-fenil-szulfonil-tiofénbol 7.3 tömegrészt legfeljebb 30 °C-on 30 térfogatrész 85 %-os kénsavban elkeverünk. A reakcióelegyhez 0-5 °C-on 8,3 tömegrész nitrozil-kénsavat (11.5 % dinitrogén-trioxid tartalommal) csepegtetünk, majd a reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten még négy óra hosszat keverjük. Ezt a diazóniumsóoldatot 0 °C-on 20 térfogatrész koncentrált kénsavval meghígítjuk, és 6.6 tömegrész 3-N,N-di-n-butil-amino-acetanilidnek 25 térfogatrész dimetil-fbrmamidból. 125 tömegrész vízből. 300 tömegrész jégből és 0.5 tömegrész amidoszulfonsavból álló eleggyel való oldatába lassan becsurgatjuk. A kapcsolási reakció befejeződése után a színezéket leszívatjuk, semleges kémhatásúra mossuk, és megszárítjuk. így 12 tömegrész cím szerinti vegyületet 55 kapunk, ami a poliészterszálakat kékre színezi. Jimax = 606 nm (diklór-metán). 401. példa 2-(3-Ciano-4-fenil-szuIfonil-5-fonnil-2-tienil-azofc 60 -5-N.N-dietil-amino-acetanilid Az előző példával analóg módon diazotálunk 7.3 tömegrész 2-amino-3-ciano-5-formil-4-fenil-szulfonil-tiofént. Ezt a diazóniumsóoldatot 0 °C-on becsepegtetjük 65 5,2 tömegrész 3-N.N-dietil-amino-acetanilidnek 125 29