200347. lajstromszámú szabadalom • Eljárás újradiszpergálható műanyagpor előállítására
HU 200347 B A találmány tárgya eljárás újradiszpergálható műanyagpor előállítására valamely, ISO ‘C-nál alacsonyabb, dinamikus űvegesedési hőmérsékletű T (lamda-max) diszpergálható kqpolimeit tartalmazó, 60 *C-nál alacsonyabb minimális filmképzési hőmérsékletű, (MFH) karboxilcsoport-tartalmú műanyagdiszperzió beszárítása útján. A 2 512 238 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás nagy karboxilcsoport-tartalmú, poralakú akrilgyanta előállítására írja le vizes diszperzió porlasztószárítása útján. A leírás lényegesnek tartja, hogy a porlasztószárítási művelet során a MFH-et ne lépjük túl, hogy a diszperzió latex-részecskéi ne színtereződjenek össze üvegszerű részekké, hanem laza aggregátumok alakjában maradjanak. Amíg a diszperzió cseppjei sok vizet tartalmaznak, addig a részecskék hőmérséklete jóval alatta marad a levegő hőmérsékletének, úgyhogy a levegő hőmérséklete kezdetben a MFH-nál magasabb is lehet, de a cseppecskék fokozatos víztelenedése folyamán a levegőhőmérsékletnek a MFH alá kell csökkenie. A 3 208 791 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás hangsúlyozza, hogy a nem üvegeseden, laza, aggregálódott latex-részecskék előfeltételei a poralakú polimer újradiszpergálhatóságának. Mivel a fentemlített okokból ilyen szerkezet csak akkor érhető el, ha a porlasztószárításnál a MFH-t nem lépjük túl, ezért alacsony MFH-ű, karboxilcsoporttartalmú diszperziók esetében a por előállításának ez a módja nem lehetséges. Ezért az említett szabadalmi leírás szerint az ilyen, jelentős mennyiségű akrilsavészterekből álló diszperziókból, melyeknek MFH-e a polimerek lágyabb volta miatt alacsony, csak a drágább fagyasztószárítási eljárással nyerhetők újradiszpergálható porok. A 2 222 033 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás újradiszpergálható por alacsony MFH-Ű műanyagdiszperziőból történő előállítását írja le. Csak egy speciális vinilészter-etilén-akrilamid polimer felhasználásával vált lehetővé az újradiszpergálhatóság, annak ellenére, hgoy a porlasztószárító berendezésbe való belépéskor a levegőhőmérséklet jóval a MFH fölötti volt Ez a kitanítás más polimer-összetételű polimereknél nem használható fel. A 3 405 651 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás olyan bimodális diszperziók porrá történő poriasz tószán'tását írja le, ahol a por szemcséiben a latex-részecskék a szárítási körülményektől függően lazán aggregálódnak vagy többé-kevésbé összezsugorodottak vagy összeolvadtak lehetnek. A porlasztószárításra befűvott levegő hőmérséklete belépésnél jóval magasabb a polimer űvegesedési hőmérsékleténél, például 110 és 250 *C között, különösen 130 és 200 *C között van. A szárító kilépőcsonkjánál a porrészecskék a levegőáram hőmérsékletét érik el. Az űvegesedési hőmérséklethez közeli, de annál nem sokkal magasabb hőmérsékleten az egyes porrészecskék között a laza aggregátum, és teljes üvegesedés közötti közbenső állapotok érhetők el Az eljárás gyakorlati kivitelezésénél a levegőhőmérsékelt a szárítóben a belépési 130-200 *C-ról általában 65-80 *C-ra csökken. Ha ilyen körülmények között egy nagy kaboxilcsoport-tartalmú, 150 *C-nál alacsonyabb dinamikus űvegesedési hőmérsékletű (T, X- max), és 60 *C alatti MFH-tű műanyag diszperzióját 1 porlasztószárítanánk, akkor a szárító falán vastag, színtereződött polimeibevonat képződne. A találmány célja olyan eljárás kifejlesztése, melynek segítségével nagy karboxilcsoport-tartalmú vizes diszperziót az egyszerű és olcsó porlasztószárítás segítségével akkor is újradiszpergálható porokká alakíthatók át, ha a diszperzió alapját képező polimer MFH-e 60 *C alatt van. Az ilyen poroknak például a gyógyszerbevonatok területén van nagy jelentősége, mert újradiszpergálásuk mérsékelt hőmérsékleteken végrehajtható. Apariasztószárítás során az összeszíntereződött polimerből álló vastag, nehezen eltávolítható falbevonatok képződése feltétlenül elkerülendő. Azt találtuk, hogy ez a cél elérhető, ha a műanyag diszperziót porlasztószárítással oly módon szárítjuk meg, hogy annak hőmérsékletét a szárítóba lépésnél a dinamikus űvegesedési hőmérsfldet alatti, de a MFH-nél magasabb hőmérsékleten (TB) és a szárítóból történő kilépésnél 65 *C-nál alacsonyabb, de a MFH-nél magasabb hőmérsékleten (TK) tartjuk. A szárító levegőt és a porlasztóit diszperziót előnyösen egyenáramban vezetjük a szárítón keresztül. TB belépési hőmérsékleten a porlasztószárító berendezés levegőáramának hőmérsékletét értjük, amely mellett a latex-cseppecskék a levegőáramba lépnek. Ennek megfelelően TK kilépési hőmérséklet alatt az a hőmérséklet értendő, amely mellett a megszáradt porrészecskék elhagyják a szárítólevegőt. Dinamikus űvegesedési hőmérséklet (T, X-max) alatt a DIN 53445 szabvány szerinti dinamikus torziós fárasztási vizsgálat csillapodásmaximumának hőfokát értjük. Minimális filmképzési hőmérséklet (MFH)nekaDIN 53787 szabvány szerint azt a minimális hőmérsékletet nevezzük, amelynél egy vékony mflanyagdiszperzió-réteg még összefüggő filmmé szárad ki. Ez a hőmérsékletérték többek között függ a diszpergált polimer lágyságától (keménységétől). A találmány szerinti, karboxilcsoport-tartalmú polimerek esetében figyelemmel kell lennni arra, hogy a vizes fázisban diszpergált latex-részecskék a víz duzzasztó hatása következtében lágyabbak, mint a kiszáradt polimerfilm. Tipikus esetekben a MFH 50 vagy, több ’C-kal alacsonyabb, mint a dinamikus üvegesedési hőmérséklet, míg kevés karboxilcsoportot tartalmazó vagy karboxilcsoport-mentes diszperzióknál ez a különbség sokkal kisebb. A szokásos porlasztószárító eljáráshoz viszonyítva a találmány szerinti eljárást alacsony belépési hőmérséklet mellett végezzük. A belépési és kilépési hőmérséklet közötti különbség kisebb, mint az ismert eljárásnál. Ez az elpárologtatandó vízmennyiséghez viszonyított nagyobb levegőmennyiség-felhasználásban nyilvánul meg. Az energiafelhasználást az elpárologtatott vízmennyiség szabja meg, így az változatlan marad. Szokatlan az egész szárítási eljárásnak a MFH feletti hőmérsékleten történő kivitelezése, míg eddig maximális kilépési hőmérsékletnek a MFH-ot tartották. Az aránylag magas kilépési hőmérsékletnek egyik következménye, hogy a MFH kilépésnél történő meghaladása miatt a porszemcsék általában üveges állapotúak. Mikroszkóp alatt áttetszőnek tűnnek, és aprítással szemben a műanyagokra jellemző ellenállást mutatnak. A találmány szerinti eljárással előállított szemcsék az üveges állapot ellenére vizes alkáli2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2