200343. lajstromszámú szabadalom • Foszfortartalmú 5-amino-1-aril-pirazol-származék hatóanyagokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
HU 200343 B 28 2. Táblázat R3 X Ar Olvadáspont‘C 232 NQ2 H C2H5 OCH3 0 2,6-diklór-4-(difluor- ’H-NMR (CDCb)-metíl)-fenil 8 = 6,68 ppm (t, 1H, CHF2) 8 = 3,60 ppm (d, 3H, - P(0))CH3) 233 NQ2 H CH3 OCH3 S 2,6-diklór-4-(difluor- *H-NMR (CDCb)-metil)-fenil- 8:6.70 ppm (t, 1H, CHF2) __________________________________________________________________________3,38 ppm (d,3H,-P-S(OCH3) *) Az JH-NMR méréseket CDCb-ban, tetrametil-szilán belső standarddal végeztük, az adatok -értéket jelentenek ppm-ben kifejezve 27 Példa száma R Készítmény előállítási példák 1. Diszpercálható porkészítménv Az alábbiakban megadott hatóanyag mennyiségeket az egyéb adalékanyagokkal (a megadott számértékek mindehol tömeg%-ot jelentenek) jól elkeverjük és finom porrá őröljük. a) b) c) d) e) f) g) 3. példa szerinti hatóanyag DibutU-naftalinszulfonát Na-ligninszulfonát Nagydiszperzitásű kovasav Természetes kőzetliszt 10203550658590 5 5 5 1 1 1 1 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 2 7565503924 4 2 20 25 30 A fentiek szerint nyert poranyagot felhasználás előtt vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. 35 2. emulgeálható koncentrátum Az alábbiakban megadott hatóanyag mennyiségeket az adalékanyagokkal (a megadott számértékek mindenhol tőmeg%-ot jelentenek) emulzióvá alakít- ' 40 juk. a) b) c) 74. példa szerinti hatóanyag 5 15 25 Xilol 75 65 55 Ciklohexanon 10 10 10 Ca-dodexil-benzolszulfonát 5 5 5 Nonilfenol-poliglikoléter 5 5 5 A kapott boncentrátumot felhasználás előtt vízzel 50 a kívánt koncentrációra hígítjuk. 3. Granulátum készítmény a) b) c) d) e) 76. példa szerinti hatóanyag 1 3 7 15 20 Természetes kőzetlsizt 10 10 10 5 5 Homok (0,5-1,0 mm) 883 863 82 75,5 73 Poli(vinil-acetát)laktec 0,7 0,8 1 1,5 2 A hatóanyagot a kőzetliszttel finomra őröljük, majd egy keverőben a homokkal elkeverjük, hozzáadjuk a iatexet és a kapott terméket meleg levegővel megszárítjuk. A megadott mennyiségek tömeg%-ot jelentenek. 4. vízben diszpereálható granulátum készítmény Az 1. példa szerinti keveréket granulátummá alakítjuk, amely vízzel elkeverve permetezhető szuszpenziót képez. A granulálási végezhetjük porlasztva szárítással vagy rázással víz vagy vizes dextrínoldat permetezése mellett. Biológiai példák A kővetkező Aés B biológiai példákban összehasonlító vegyületként az A képletnek megfelelő 4-ciano-5-propionamido-l-(2,4,6-triklór-fenil)-pirazol vegyületet alkalmaztunk (3 226 5133 számú NSZK- beli nyilvánosságrahozatali irat). A példa Pre-emergens vizsgált Oldószer. 5 tömegrész acélon Emulgeátor: 1 tömegrész alkil-aril-poli(glikoléter) A vizsgálandó vegyületeket tartalmazó oldatok elkészítéséhez 1 tömegrész hatóanyagot a fenti mennyiségű oldószerben oldjuk a megadott mennyiségű emulgeátor jelenlétében és vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A teszt-növények magját normál földben elültetjük és 24 óra elteltével a hatóanyagot tartalmazó fenti készítményekkel megöntözzük, felületegységre mindig azonos vízmennyiséget juttatva. A vizsgálatnál a hatóanyagkoncentrációnak nincs szerepe, lényeg, hogy felületegységre mindig azonos mennyiségű hatóanyag kerüljön. 3 hét elteltével meghatároztuk a növények károsodásának mértékét a kezeletlen kontrolihoz viszonyítva. A kapott eredményeket az A táblázatban foglaljuk össze. 65 15
