200326. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bipiridinium-sókból és alginból álló szilárd herbicid komplexek, valamint e komplexeket tartalmazó herbicid készítmények előállítására
HU 200326 B 10 a felületen kristályosodás nem figyelhető meg; oldhatósága kisebb, mint 1 perc; paraquat-taitalom kationra vonatkoztatva 51 tömeg%. A fenti módon a találmány szerinti eljárással nagy viszkozitású algint, sóit vagy származékait állíthatjuk elő. Nagy viszkozitás alatt azt értjük, hogy a 10 tőmeg%-os vizes oldat viszkozitása 0,1 Pa.s vagy ennél nagyobb, előnyösen 0,1-0,3 Pa.s, vagy még előnyösebben 0,15-0,25 Pa.s. 11. példa a) 14 tömeg% paraquat kationt tartalmazó készítmény összetétel: Paraquat-diklorid 19,3 tömeg% Alginsav 65,6 tömeg% NH3 az alginsavra 5,1 tömeg% Nedvesség (víz) 10,0 tömeg% összesen: 100,0 tömeg% b) 52 tömeg% paraquat kationt tartalmazó készítmény összetétel: Paraquat-diklorid 71,8 tümeg% Alginsav 16,9 tömeg% NÜ3 az alginsavra 1,3 tömeg% Nedvesség (víz) 10,0 tömeg% összesen: 100,0 tömeg% Az a) és b) összetételű készítményt a 4. példában ismertetett eljárással állítjuk elő. 12. példa 36 tömeg% diquat kationt tartalmazó készítmény összetétel: Diquat-dibromid 67,2 tömeg% Alginsav (10 tömeg%-os oldat, 2,0 Pás) 21,2 tömeg% NH3 az alginsavra 1,6 tömeg% Nedvesség (víz) 10,0tömeg% összesen: 100,0 tömeg% Eljárás a fenti összetételű készítmény előállítására ' Diquat HA (35,5 tömeg% diquat-dibromid) 100,0 g Alginsav (90 tömeg%) 12,3 g NHtOH-oldat (30 tömeg% NH3) 3,0 g összesen: 1153 g Eljárás: 1) Letárázott edénybe bemérjük a diquat-dibromidot és hozzáadjuk az ammónium-hidroxid-oldatot 2) Állandó keverés közben hozzáadjuk az alginsavat, majd az elegyet 10 percen át kevertetjük. 3) az elegy pH-értékét megmérjük és ha az 8,0 értéknél kevesebb, akkor ammónium-hidroxid-oldat vagy ammóniagáz adagolásával pH 8,0 értékre állítjuk be. 4) A dobszárító sebességét minimális fordulatszámra (megközelítőleg 31 percenként) állítjuk be. 5) A szárító gőzfűtését elindítjuk és a gőz nyomását szeleppel 2,7xll6 Pa értékre szabályozzuk. 6) A szárítót melegítjük: bemeneti hőmérséklet 108 *C; kimeneti hőmérséklet 99 *C. 7) A dobszárítóba öntjük a keveréket oly módon, hogy a dobszárító teljes felületén szétterüljön. 8) Ezután a keveréket addig hagyjuk a szárítóban, amíg száraz nem lesz (száraz tapintású vagy a száraz anyag már kezd összegyűlni a kivezető nyílásnál). 9) Adobszárító sebességét növeljük, a száraz anyagot a dobszárítóból szokásos módon eltávolítjuk. 5 10) a száraz anyagot lemérjük. Az előállított termék felületén kristályosodás nem figyelhető meg; oldhatósága csapvízben kisebb, mint 1 perc. 10 13. példa 50 tömeg% paraquat kationt tartalmazó készítmény Összetétel: Paraquat-diklorid 69,0 tőmeg% 15 Alginsav (10 tömeg%-os oldat, 2,0 Pa^) 19,0 tömeg% Na+ az alginsavra 2,0 tömeg% Nedvesség (víz) 10,0 tömeg% összesen: 100,0 tömeg% 20 Eljárás a fenti összetételű készítmény előállítására Paraquat-cl 3S oldat 100,0 g Alginsav (90 tömeg%-os oldat) ll,0g 25 NaOH 1,7 g összesen: 112,7g Eljárás: 1) letárázott edénybe bemérjük a paraquat-diklorid 3S-t és keverés közben hozzáadjuk a NaOH-olda-30 tot 2) Állandó keverés közben hozzáadjuk az alginsavat, majd az elegyet 10 percen át kevertetjük. 3) Az elegy pH-értékét megmérjük és ha az 8,0 értéknél kevesebb, akkor ammónium-hidroxid-oldat 35 vagy ammóniagáz adagolásával pH 8,0 értékre állítjuk be. 4) A dobszárító sebességét minimális fordulatszámra (megközelítőleg 31 percenként) állítjuk be. 5) A szárító gőzfűtését elindítjuk és a gőz nyomá-40 sát szeleppel 1,1x10® Pa értékre szabályozzuk. 6) A szárítót melegítjük: bemeneti hőmérséklet 108 *C; kimeneti hőmérséklet 99 *C. 7) A dobszárítóba öntjük a keveréket oly módon, hogy a dobszárító teljes felületén szétterüljön. 45 8) Ezután a keveréket addig hagyjuk a szárítóban, amíg száraz nem lesz (száraz tapintású vagy a száraz anyag már kezd összegyűlni a kivezető nyílásnál). 9) Adobszárító sebességét növeljük, a száraz anyagot a dobszárítóból szokásos módon eltávolítjuk. 50 10) A száraz anyagot lemérjük. Az előállított termék részecskéinek felületén kristályosodás nem figyelhető meg; oldhatósága csapvízben kisebb, mint 1 perc. 55 ILpélda 50 tömeg% kationt tartalmazó készítmény, kálium összetétel: Paraquat-diklorid 69,0 tömeg% Alginsav (10 tömeg%-os 60 oldat, 2,0 Pa.s) 17,5tömeg% K+ az alginsavra 33 tömeg% Nedvesség (víz) 10,0 tömegé összesen: 100,0 tömeg% Eljárás a fenti összetételű készítmény előállításá-65 ra 6
