200315. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás karbonsavkloridok előállítására
HU 200315 B - kvaterner ammóniumsók és különösen klorídok és bromidok, például tetra-(n-butil> és benzil-tri-(nbutil)-9ők,- kvaterner foszfóniumsók,- N,N-diszubsztituált amidók, különösen az N,N-' dimetil-formamid és a fbszfbr-trikloriddal, foszforpentakloriddal, foszfor-oxi-kloriddal, foszgénnel, tionil-kloriddal és oxalil-kloriddal alkotott reakdótermékeik (Vilsmeier-Haack sók),- négyszeresen helyettesített karbamidok, különösen a tetrametil-karbamid és tetrabutil-karbamid és például foszfor-trikloriddal, foszfor-pentalüoriddal, foszgénnel, foszfor-oxi-kloriddal, tknil-kloriddal és oxalil-kloriddal alkotott reakciótermékeik,- hexaalkil-foszforamidok, például hexametilfoszfor-trianiid (HMPT),- hexaaflril-guanidinium-sók, különösen kloridok, ezek hidrokloridjai, ahogy az a213.976. számú európai szabadalmi bejelentésben te van írva, különösen hexametil- és hexábutil-guanidinium-kloridok. Az alkalmazott katalizátor mennyisége az átalakítandó savas csoportokra számítva általában HF és 10*1 ekvivalens között van. Aklórozást 80és 160 'Ckűzötti hőmérsékleten végezzük. Katalizátor nélkül areakciót általában 110 és 160 *C, előnyösen 120 és 160 *C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. Ha kataizáírt alkalmazunk, a reakcióhóímérséklet általában 80 és 150 *C, előnyösen 100 és 135 *C között van. A reakcióidő általában 1 és 4 óra között változik. 3 A találmány szerinti eljárással , nagytisztaságú savkloridokat, amelyeket további tisztítás nélkül felhasználhatunk, egyszerű módon, aránylag olcsó és nem toxikus kiindulási anyagokból tudunk előállítani A savkloridok jól ismert vegyületek, amelyeket számtalan reakcióban tehet felhasználni így pádául közbensű termékként alkalmazhatók észterek, amidok, perészteiek és peraxidok, polimer vegyületek, pesztiddek és gyógyászati termékek szintézisére, valamint a papírgyártásban. A következő példák a találmány bemutatására szolgálnak, a korlátozás szándéka nélkül. 1-11. példa Általános eljárás A karbonsavat, adott esetben az oldószert és a katalizátort egy keverővei, hőmérővel és visszafölyató hűtővel ellátott reaktorba visszük. Areakcióetegyet a jelzett hőmérsékletre melegítjük, és a tetraklór-eiilénkarbonátnak (TCEQ az átalakítandó savas csoportra számított 0,50 és 0,60 ekvivalens közötti mennyiségét lassan az elegyhez adjuk, miközben a hőmérsékletet állandó értéken tartjuk. A reakciót IR-spektrometriás vagy kromatográfiás módszerrel követjük, a reakció végén, amennyiben szükséges, a maradék tetraklór-etilén-karbonáttól a savkloridot desztillációval választjuk el. A reakciókörülmények és az eredmények a következő táblázatban láthatók: 4 5 10 15 20 25 30
