200258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás herbicid kettős emulziók előállítására
9 HU 200258 B 10 A kompozíció az első emulgeálószert 1 liter első emulzióra vonatkoztatva például 10- -100 g, előnyösen 40-75 g mennyiségben tartalmazhatja. A második emulgeálószer mennyisége 1 liter folytonos vizes fázisra vonatkoztatva például 5-100 g, előnyösen 10-50 g lehet. Nyilvánvaló, hogy egy adott mennyiségű bipiridilium-dikvaterner sót tartalmazó kompozíciót többféle módszerrel, különböző koncentrációjú vizes bipiridilium-só oldatok és különböző mennyiségű olajok felhasználósával is kialakíthatunk. A példákban a komponensek egymáshoz viszonyított arányát térfogatarányokban adjuk meg, ahol az FI jelölés a bipiridilium-dikvaterner só oldaténak térfogata és az első emulzió össztérfogata közötti arányt, míg az F2 jelölés az első emulzió térfogata és a kész kompozíció össztérfogata közötti arányt jelenti. Adott esetben a találmány szerinti kompozíciók a herbicid hatású bipiridilium-dikvaterner sók véletlen elfogyasztásából származó veszélyek csökkentésére korábban már javasolt anyagokat is tartalmazhatnak, igy például a kompozíciókhoz hánytatószereket - köztük az 1 507 407 sz. nagy-britanniai szabadalmi leírásban ismertetett hánytató hatású anyagokat - adhatunk. Hánytatószerként előnyösen használhatunk 2-amino-6-metil-5-oxo-4-propil-4,5-dihidro-s-triazolo[l,5-a]piriraidint; ezt az anyagot a kompozíció 100 tömegrész herbicid hatású bipiridilium-dikvaterner kationra vonatkoztatva például 0,25-2,0 tömegrész mennyiségben tartalmazhatja. A kompozíciókhoz színezékeket, például kék pigmentet (igy Monastral Blue kereskedelmi nevű pigmentet) is is adhatunk. A kompozíciók figyelemfelkeltő odorálószereket is tartalmazhatnak. Az odorólószerek közül példaként a piridin bázist (lásd az 1 406 881 sz. nagy-britanniai szabadalmi leírást), a valeriónsavat és a tetrahidrotiofént említjük meg. A kompozíció például 5-20 g/liter piridin bázist tartalmazhat. Az első emulzió cseppjeinek bipiridilium-só-megtartó képességét fizikai módszerekkel vizsgálhatjuk, igy például a kompozíció mintájának dializálásával és a dializátum elemzésével meghatározhatjuk azt a bipiridilium-dikvaterner só mennyiséget, amely a dialízis során felszabadult az első emulzió cseppjeiből, valamint azt a bipiridilium-dikvaterner só mennyiséget, amely a kompozíció előállítása során nem ágyazódott be az első emulzió cseppjeibe. A kompozíció mintájának centrifugálásóval elkülönítjük a folytonos vizes fázist a bipiridilium-dikvaterner só vizes oldatának diszpergált cseppecskéit tartalmazó olajcseppektől. Az elkülönített folytonos vizes fázis elemzésével meghatározhatjuk azt a bipiridilium-dikvaterner só mennyiséget, amely a kompozíció előállítása során nem ágyazódott be az első emulzió cseppjeibe. A dializátum elemzésekor kapott értékből kivonva a folytonos fázis elemzésekor kapott értéket azt a bipiridilium-dikvaterner só mennyiséget kapjuk, amely a dialízis során (24 óra alatt) felszabadult az első emulzió cseppjeiből. Ezzel a vizsgálattal minősítve a találmány szerinti kompozíciókat azt tapasztaltuk, hogy például az I. táblázatban feltüntetett 3. sz. kompozícióból az eredetileg bevitt bipiridiliumsó 0,16 tömegX-a, mig az I. táblázatban feltüntetett 5. sz. kompozícióból az eredetileg bevitt bipiridiliumsó 16,1 tömegX-a szabadult fel a dialízis során. Ez azt jelenti, hogy a cseppek még a legkedvezőtlenebb esetben is magukba zárva tartották a bipiridiliumsó több mint 80%-át. A fenti, in vitro körülmények között végzett vizsgálat eredményeit a kompozíció véletlen elfogyasztásának esetére alkalmazva megállapíthatjuk, hogy még a legkedvezőtlenebb esetben is csak az elfogyasztott bipiridiliumsó 20%-nál kisebb mennyisége van jelen a gyomor- és bélrendszeren keresztül felszívódásra képes formában, azaz az esetlegesen káros hatást kifejtő anyag több mint 80%-a változatlanul ürülhet ki a szervezetből. Paraquatot tartalmazó kompozíciókból végzett laboratóriumi kísérleteinkben megállapítottuk, hogy patkányokon a találmány szerinti kompozíció toxicitása (orális adagolás esetén) a felét sem érte el a vizes paraquat-készítmény toxicitásának; kutyákon orális adagolás esetén a toxicitás esetenként a vizes paraquat-oldat toxicitásának 1/6-ára csökkent. A találmány az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A példákban megadott összetételű kompozíciókban szereplő felületaktív anyagok HLB értéke a következő: (A) felületaktív anyag 6 ± 1 (B) felületaktív anyag 6 ± 1 (C) felületaktív anyag 11.4 ± 3.3 (D) felületaktív anyag 6 ± 1 (E) felületaktív anyag 13.8 ± 1.4 (F) felületaktív anyag 16.1 ± 1.5 (G) felületaktív anyag 18 ± 1.2 (H) felületaktív anyag 14 ± 1 (I) felületaktív anyag 16.0 (J) felületaktív anyag 17.5 (K) felületaktív anyag 16.8 Tween 20 16.7 ± 1 Span 80 4.3 ± 1 Arlacel 83 3.7 ± 1 G1086 10.2 ± 1 Span 20 8.6 t 1 Pluronic F108 17.2 ± 1.3 Az I. táblázatban felsorolt összetételű többszörös emulziókat a következőképpen állítjuk elő: Az első emulgeálószert melegítés közben feloldjuk az olajban, és az oldatot lehűlni hagyjuk. 1 liter olajhoz 50-100 g emulgeálószert adunk. Ezután az emulgeálószer olajos oldatához részletekben, körülbelül 2 perc alatt 300 g/liter paraquat-dikloridot tartalmazó vizes oldatot adunk. A vizes oldat be5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
