200204. lajstromszámú szabadalom • Regenerálószer nitridáló sófürdőkhöz
1 A találmány tárgya regenerálószer nitridáló sófürdőkhöz, amellyel acél- és vasárun az ismert nitridréteg képezhető ki. A találmány szerinti sókeverék nem szennyezi a környezetet. A sófürdőben végzett nitridáláshoz felhasználható ismert sók lényegében alkálifém-cianidok, -danátok és -karbonátok keverékeiből állnak. A fürdő használata során kémiai és termikus reakciók következtében a cianid cianáttá, majd az — a hőmérséklettől és a fürdő terhelésétől függően — inaktív karbonáttá alakul. Főleg a danát karbonáttá való átalakulása során a nitridáláshoz szükséges nitrogén, kisebb mértékben karbon is szabadul fd. Bizonyos adott elemzési értékek elérésekor a kimerült sófürdőből egy részt elvesznek, és a fürdőt cianid- és cianáttartalmú friss só hozzáadásával aktiválják. Újabban a nitridáló sófürdők regenerálására szerves polimer alapú, nitrogén és karbont tartalmazó regeneráló szereket is alkalmaznak, így például polimer melaminokat, polimer karbonsavamidokat, valamint polimer karbamid- és triazin-vegyületeket (110 058 és 112 667 sz. NDK-beli szabadalmi leírás, 2 542 519 sz. NSZK-beli közrebocsátási irat). Az említett regeneráló szereket külön termikus eljárási lépésben alakítják ki. A nitridálás hatékonyságának fokozása érdekében acéltartályok helyett titántartályokat használnak, valamint finomra eloszlatott levegőt vezetnek a nitridáló olvadékon át (23 022 sz. NDK-beli szabadalmi leírás). Mint már említettük, az ismert nitridáló sókeverékek túlnyomó része alkálifém-cianid és/vagy alkálifém-danát. Az Uyen keverék előállítása, tárolása, szállítása és felhasználása során ezért különleges biztonsági intézkedéseket kell betartani. A sókeverék előállítása energia-igényes. Regenerálásukhoz szükséges kémiai szerek vagy cianid- és cianáttartalmúalc, vagy külön eljárási lépésben, járulékos költséggel kell előállítani őket. A találmány célja olyan új regenerálószer felkutatása, amely cianidot és cianátot nem trtalmaz, a nitridálósó pótlását feleslegessé teszi és a meglévő törvényes előírások betartása mellett a nitridáló sók előállítását lényegesen egyszerűsíti. A találmány alkalmazása során főleg munkaidő, energia és anyagköltség megtakarítása jelentkezik, de emellett a tárolási, szállítási és felhasználási körülmények is javulnak. A találmány feladata hatékony nitridáló sófürdő előállítása cianid- és cianátmentes regenerálószerből. A méregmentes regenerálószer további feladata, hogy olvasztár or és üzem közben a sófürdő inaktív karbonáttartalmát szabályozza, mégpedig oly módon, hogy a karbonát előírt értékei reprodukálható módon elérhetők legyenek. A sókeverék bosszú időn át hatékony regeneráló szerként hat, amdy 1—16 t%-os, előnyösen 10—16 t%-os karbonáttartalmat biztosít. Azt találtuk, hogy a fenti követelményeknek az alábbi összetételű sókeverék tesz eleget: 2 40—70 t% dicianidamid és 20—40 t% karbamid, amely 10—301% alkálifém-karbonátot is tartalmaz. Ez a keverék — a karbonátmentes regenerálószerekhez képest — optimálisan segíti elő az inaktív karbonát aktív cianáttá való átalakulását. A találmány szerinti keveréket — valamilyen ismert adalék-sóval (alkálifém-karbonátok keveréke) 1:1—1:2 tömegarányban keverve — mintegy 600 ‘C-on acéltartályban megolvasztjuk. Ennek során a szerves vegyületek aktív cianáttá alakítják a meglévő karbonátokat, így az előírt összetétd elérése után a sófürdőt 550 ‘C és 600 'C közötti hőmérsékleten az ismert technológia szerint lehet használni. A fürdő levegőztetését úgy választottuk meg, hogy a felületen regeneráláskor fellépő kémiai reakció hevességét a jelenlévő karbonát tompítja. A találmány szerinti sókeverék hosszú időn át hatásos regenerálószerként szolgál, vele a nitridáló fürdőt gyakorlatilag korlátozás nélkül regenerálhatjuk anélkül, íiogy kimerült só keletkezne. L_péida ötvözött acélöntvényekből álló, 180 mm átmérőjű és 300 mm magas tartályban 600 *C-on 6 kg adaléksót (501% szóda és 501% káliumkarbonát) és 25 kg találmány szerinti sókeveréket (összetétel: 551% dicianidamid, 301% karbamis és 151% káliumkarbonát) összeolvasztunk. 3 óra elteltével a sóolvadék anion-összetétele az alábbi: 45,4 t% CNO , 6.5 t% CO3 és 0,38 t% CN'. Az elemzés csak az anionokra terjedt kis, a kationok Na és K keveréke. C 25-ös acélból készített mintát 585 "C-on 2 órán át kezelünk a fürdőben. Utána a mintán 20—25 mm vastag pórusmentes felületi réteg van; a diffundálási zóna vastagsága (mérhető a ferrit-szerkezetű részben kivált Fe4N-kritályok alapján) mintegy 0,450 mm. l_péld& 710 mm átmérőjű, 750 mm magas ötvözett acéltartályban mintegy 450 kg olvadék van. 200 üzemóra elteltével 15 kg találmány szerinti sókeveréket adunk az olvadékhoz. Az olvadék összetétele az alábbiak szerint változik: adagolás előtt: 2,951% CN', 42,31% CNO , 11,9 t% CO3" adagolás után: 2,93 1% CN', 44,01% CNO', 7,95 t% CO3 ". Azonos nitridálási teljesítmény mellett 1600 üzemórával később újból rengeráljuk a fürdőt a fentiek szerinti. Az elemzési értékek hasonlóak. SZABADALMI IGÉNYPONT Regemálószer nitridáló sófürdőhöz, amely dicián-diamidot és karbamidot tartalmaz, azzal jellemezve, hogy 10—30 tömeg alkálifém karbonátot tartalmaz. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
