200199. lajstromszámú szabadalom • Továbbfejlesztett eljárás indigót tartalmazó biomassza előállítására és annak kelmék színezésére való alkalmazására
HU 200199 Ö híg vizes nátrium-hidroxid- vagy sósav oldat alkalmazásával 5-10 dián át lízisnek vetjük alá. A sejt-lízis után a biomasszát vizes nátrium-hidroxiddal pH = 12-nél kezeljük, majd a pH-t dinátriumhidrogén-foszfát adagolásával 7-es értékre beállítjuk. A kapott anyag kellemetlen szagú, indigót, sejt-fragmenseket, nátrium-foszfátot, különböző fermentációs melléktermékeket, valamint tápoldatokat tartalmazó szuszpenzió. 2. Példa Por dóállítása az indigó-szuszpenzió szárításával Porlasztva szárításhoz a következő eljárások valamelyikével készítjük elő az anyagot: a) Az 1. példa szerint nyert vizes szuszpenziót politron keverővei homogenizáljuk 0,1 mm lyukbőségű szitán átengedjük. A visszamaradó anyag mennyisége minimális. b) Az agglomerálódott részecskéket tartalmazó vizes szuszpenziót nagysebességű, forgó-fogas léces berendezésben kezeljük, amikoris a szuszpenzió durvább részecskéi felaprózódnak. c) Az 1. példa szerint nyert szuszpenziót minden további adalék nélkül golyókkal őröljük. d) Az 1. példa szerint nyert szuszpenziót anionos diszpergálószer jelenlétében golyók segítségével őröljük. Diszpergálószerként előnyösen ß-naftilszulfonsav/form aldehid kondenzációs tennék nátriumsóját alkalmazzuk. 3. Példa a) Büchi porlasztóban végzünk szárítást a következőképpen: Valamely, az dőző 2a) vagy 2b) módszer szerint előkezelt szuszpenziót meleg levegő segítségével 130 *C-on kettős fúvókán át porlasztjtát, majd a meleg levegő hőmérsékletét körülbelül 75 *C-ra lecsökkenjük. A kapott sötét színű poranyag kellemetlen szagú összetevőktől mentes. b) Granulátum-szemcsék előállításával végzett szárítást a következőképpen kivitelezzük: A valamely a 2. példa szerint előkezelt indigószuszpenziót ismert módon fluidágyas granulálóba poriasztjük. Akapott sötétszínű granulálóba poriasztjuk. A kapott sötétszínű granulátum kellemetlen szagú összetevőket nem tartalmaz. A fentiekben leírták szerint bármely találmány szerinti eljárást nyert, (I) általános képletnek megfelelő indigót tartalmazó szuszpenzió por- vagy granulátum készítménnyé alakítható. 4. Példa Immerziós indigó-festési eljárást végzünk a következőképpen: a) Festékfolyadék készítése A festéket a kádfestés törzsoldatának előírásai szerint feloldjuk, azaz, ez esetben 100 rész 3a vagy 3b példa szerint nyert port vagy granulátumot, 20 rész nátrium-szulforicinoleátot (80%-os szulfonálás), kereskedelmi forgalomban lévő anionos diszpergálószert, jól összekeverünk, a kapott pasztaszerű anyaghoz 60 *C-on vizet adunk, a térfogatot 100-ra kiegészítve. Ezután 0,75 rész 36 *C-os nátrium-hidroxidot és 0,6 rész koncentrált vizes nátrium-kidroszulfit oldatot adagolunk, és a kapott keveréket 15 percen át 3 60 *C-on tartjuk, majd a kapott sárga színű fürdőt 25 *C-ra lehűtve alkalmazzuk a következő festési műveletben. b) Festési művelet: Az a) pont szerint nyert fürdőt forrásig melegítjük, és 10 másodpercre könnyen nedvesedő pamutszövetet merítünk bele, majd kiemeljük, két henger között átengedve kicsavarjuk, a festékfelvétel 60%-os (a száraztömeg emelkedése alapján meghatározva). A szöveten abszorbeálódott festéket 3 paces levegőn végzett oxidálással alakítjuk kék színűre. A fentiek szerinti művelettel egyrétegű festést végzünk, a kívánt háromrétegű festékfelvitel érdekében a műveletet még kétszer meg kell ismételni. A fentiek szerint festett anyagot ezután hideg vízzel alkálimentesre mossuk, majd 1,5 ml/liter menynyiségű 40%-os hidrogén-peroxiddal kezeljük 60 ‘C hőmérsékleten az oxidáció tökéletesítésére, majd az anyagot meleg vízzel öblítjük. Ezután 5 percen át 80 *C hőmérsékleten 1 ml/liter mennyiségű alifás poliglikol-éterrel öblítjük, majd ezután először meleg, majd hideg vizes öblítést végzünk. A fentiek szerint erős, tiszta árnyalatú indigó-kék színt nyerünk, a festés tartóssággá megfelelő az ismert módon előállított indigóval festett pamutanyag szín tartósságának. Szín tartóssági vizsgálatok Vizsgálatokat végeztünk ismert módon előállított (a) és a találmány szerinti eljárással előállított (b) indigóval festett pamut kelmén, a festés tartósságának összehasonlítására. A kapott eredményeket a következő táblázatban foglaljuk össze: Érték Osztályozás fajátája* 4 a) b) Fényállóság Mosásállóság 5 5 BS színváltozás 3 3 GS foltosodás 3-4 3-4 GS Kopásállóság 3 3 GS Savállóság (40% ecetsav) 5 5 GS Izzadságállóság (sav, lúg) 5 5 GS Dörzsállóság 3 3 GS * BS: „Blue Scale (kék osztályozás) 1—8-ig GS: „Gray Scale (szürke osztályozás) 1—5-ig A fenti vizsgálati adatokból kitűnik, hogy a festés tartóssága megfelel az ismert módon nyert indigóval végzett festés tartósságának. Az összehasonlításkor alkalmazott indigót a követező irodalmi helyen leírt eljárás szerint állítottuk elő: „The Chemistry of Synthetic Dyes, K. Venkataraman, 1952, n. kötet, 1013-1016. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás indigót tartalmazó, pamut-, gyapjú- vagy len-kelmék festésére alkalmas biomassza előállítására, amelyet indolból nyerünk klónozott rekombináns 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
