200158. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-ecetsav-etilészter-hidroklorid előállítására
7 HU 200158 A 8 (20 kmól) etanolt és 80 kg vizet tartalmaz. A továbbiakban a 4. példa szerint járunk el. A nyert termék minősége azonos a 4. példa szerintivel. A termék tömege 627 kg, a hozam 90%. A kristályosítási anyalúgot semlegesítjük, majd frakcionált desztillálóval fejtermékként az etanolt kinyerjük. A visszanyert etanolt friss etanollal összekeverjük a gyártás során felhasznált etanol pótlása végett. Ily módon 5-8 t% vizet tartalmazó etanolt nyerünk, amit visszavezethetünk a gyártásba. 7. Példa A 2. példa szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a kristályositás alatt folyamatosan sósavgázt vezetünk át a reakcióelegyen. A száraz arainóecetsav-etilészter-hidroklorid tömege 133 g, mely 95,34% hozamnak felel meg. A termék minősége azonos a 2. példa szerintivel. 8. Példa (Összehasonlító példa) Analytical Biochemistry 41, 487-491 (1971) alapján Keveróvel, hőmérővel és hűtővel ellátott melegíthető 500 ml-es lombikba bemérünk: 0,1 mól 7,5 g glicint 200 ml 95%-os etilalkoholt 150 ml benzolt és 25 ml koncentrált sósav oldatot ezután a reakcióelegyet keverés és leszálló hűtő alkalmazása mellett desztilláljuk. Az azeotrop elegy 66 °C-on kezd desztillálni. 30 perc alatt 200 ml párlatot (azeotrop-elegyet) szedünk le. A hőmérséklet közben 72 °C-ig emelkedik fel. Ezután a reakcióelegyhez 50 ml 95%-os etil-alkoholt és 150 ml benzolt adunk, majd folytatjuk a desztillációt 72- -74 °C-ig, amikor kb. 30 perc alatt ismét 200 ml párlatot desztillálunk le. Ezután az 5 elegyet 90 percig forrásponton tartjuk, viszszafolyató hűtő mellett, majd hozzáadunk 50 ml 95%-os etanolt és 50 ml benzolt. A reakcióelegyet leszálló-hűtő alkalmazásával desztilláljuk, kb. 15 perc alatt 100 ml párla- 10 tot szedünk le. Az elegyet ezután 60 percig enyhe forrásban tartjuk. A reakció-elegyet 50 °C-ra lehűtjük és vákuumban nitrogénáramban bepároljuk. Az oldószer lehajtása után olajos jellegű maradékot kapunk, amit 15 lehűtünk, 100 ml dietil-éterrel elkeverjük, szűrjük és szárítjuk 50 °C-on vákuumban. A nyers termék tömege: 9,0 g A kapott termék elemzési adatai: klorid tartalom: 27,5% 20 glicin-etilészter, HV1: 80,0% glicin-HCl: 20% A hozam: 51,61%. 25 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. ) Eljárás amino-ecetsav-etilészter-hidroklorid előállítására, amino-ecetsav, etanol, sósav reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy 30 amino-ecetsav, etanol 1 : 15 előnyösen 1 : 2- -6 tömegarányú keverékét, legfeljebb 80 °C hőmérsékleten a bevitt amino-ecetsavra számítva 1 : 0,5-3 előnyösen 1 : 1-2 tomegarányú sósavgázzal reagáltatjuk, a képződött 35 reakcióelegyet 0-40 °C előnyösen 0-15 °C közötti hőmérsékletre lehűtjük, kivált szilárd amino-ecetsav-etilészter-hidrokloridot reakciókeverékböl ismert módon szűréssel eltávolítjuk, a visszamaradt anyalúg etanol, ill. bó- 40 savtartalmát adott esetben a gyártási folyamatba visszavezetjük. 2. ) Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az észterezési reakciót követő hűtés alatt a reakcióelegybe sósav-45 gázt vezetünk. • Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető' R 4932 - KJK 6 90.2862.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató
