200153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsíralkoholok klórmetilezésére
7 HU 200153 B 8 6. Példa Klórmetilezés diklór-metánban sósav és kénsav alkalmazásával Egy 250 cm3-es, gyorskeverővei, visszafolyató hűtővel, hőmérővel, adagoló nyílással illetve csepegtető tölcsérrel ellátott gömblombikba bemérünk 14,6 g (0,10 mól) szintetikus zsíralkohol keveréket (összetétele: 12 tömeg% C7H15OH, 18 tömeg% CsHnOH, 29 tömeg% C9H19OH, 27 tömeg% CioHziOH és 14 tömeg% C11H23OH), 4 g (0,12 mól) paraformaldehidet és 40 cm3 diklór-metánt. A szobahőfokú szuszpenzióhoz keverés közben 5 perc alatt hozzácsepegtetünk 27,6 cm3 (0,333 mól) 36 tömeg%-os sósavat, és ezzel 30 percig kevertetjük az elegyet. Ezután hozzácsepegtetünk 8 cm3 (0,144 mól) 95 tömeg%-os kénsavat és ezzel szobahőfokon ismét 30 percig kevertetjük. A reakció befejeztével a fázisokat szétválasztjuk. A szerves fázishoz ismét 4 g (0,12 mól) paraformaldehidet és 27,6 cm3 (0,333 mól) 36 tömeg%-os sósavat adunk és szobahöfokon 8 cm3 (0,144 mól) 95 tömeg%-os kénsavat és ezzel ismét 30 percig kevertetjük a reakciót. Ha a fázisokat szétválasztjuk, a diklór-metán lepárlásával megkapjuk a kiindulási zsíralkohol összetételének megfelelő szénatomszámú alkil-klórmetil-éter elegyet, (19,4 g), mely elemanalízis alapján 100%-os konverzióval keletkezett. Forráspontja: 158- -192 °C/5 Pa. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 8-18 szénatomos zsiralkoholok klórmetilezésére paraformaldehiddel és sósav-5 val, azzal jellemezve, hogy a) 1 mól 8-18 szénatomos zsiralkoholokat 15-80 °C közötti hőmérsékleten 1,1— -1,8 mól paraformaldehiddel, 3-4 mól 32- -40 tömeg%-os vizes sósavval és 0,1-10 -1,5 mól 92-98 tömeg%-os vizes kénsavval, vizes közegben egy vagy több lépésben klórmetilezünk, vagy b) 1 mól 8-18 szénatomos zsiralkoholokat 15-80 °C közötti hőmérsékleten 1,1— 15 -1,8 mól paraformaldehiddel, 3-4 mól 32--40 tömeg%-os vizes sósavval és adott esetben 1,1-1,5 mól 98 tömeg%-os vizes kénsavval, klórozott oldószeres közegben egy vagy több részletben klórmeti- 20 lezünk, majd adott esetben az oldószereket a klórmetilezés befejeztével ledesztilláljuk, majd kívánt esetben újra felhasználjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal 25 jellemezve, hogy a zsíralkoholok klórmetilezését 37 tömeg%-os vizes sósav oldattal és 98 tömeg%-os kénsavval végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy klórozott oldószerként di-30 klór-metánt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a több lépésben végzett klórmetilezést ugyanabban a készülékben végezzük a fázisok elkülönítésével az interme-35 dier elkülönítése nélkül. .Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest - A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető' R 4932 - KJK 6 90.2862.66-13-2 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Szabó Viktor vezérigazgató
