200148. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és készítmény talaj kezelésére és a nitrogént a talajban konzerváló készítmény előállítására
9 HU 200148 B 10 cím szerinti terméket, amely 350 °C fölött olvad. E termék az elemzés szerint 41,70% szenet, 4,2% hidrogént és 24,64% nitrogént tartalmaz (az elméleti értékek ugyanebben a sorrendben: 42,56, 4,47 és 24,82% a cim szerinti képletre számítva). 2. példa 3-Metil-pirazol-kobaltsó előállítása NaOH 3-metil-pirazol + CoClz-6H20----------rCo[3-metil-pirazol]2-2H20 (egyensúly nem lép fel) 7,25 g kobalt-klorid-hexahidrátból és 150 ml vízből elegyet készítünk (az oldat gesztenyebarna színt ölt). Az oldathoz keverés közben hozzáadjuk 5 g 3-metil-pirazol és 250 ml viz keverékét: ekkor nem lép fel színváltozás. Ezután hozzáadjuk 5 g 50%-os nátronlúg és 50 ml viz elegyét, ekkor kékes-biborvörös, szilárd csapadék válik ki. Az igy kapott szuszpenziót szűrjük, és a szilárd csapadékot etanollal alaposan elkeverjük, majd ismét szűrjük. Az így nyert szilárd csapadékot éterrel átkeverjük, szűrjük, és szántjuk. E termék az elemzés szerint 37,53% szenet, 4,08% hidrogént és 21,43% nitrogént tartalmaz (az elméleti értékek ugyanebben a sorrendben: 37,36, 4,71 és 2,78% a cím szerinti képletre számítva). A termék olvadáspontja 350 °C felett van. 3. példa 3-Metil-pirazol-cinksó előállítása A) módszer NaOH 3-metil-pirazol + ZnCk---------> Zn-[3-metil-pirazol]2 (egyensúly nem lép fel) 0,9 g zink-kloridot 10 ml vízben oldunk, és az elegyet szűrjük, majd keverés közben 1,0 g 3-metil-pirazolt adunk hozzá. Fehér csapadék válik le, amely metanol hozzáadására feloldódik. Az elegyhez 2-3 ml 50%-os nátronlúgot teszünk, ekkor azonnal csapadék válik le. E terméket szűrjük, kétszer mossuk 50 ml vízzel, majd kétszer mossuk 50 ml etanollal, és végül kétszer 50 ml éterrel. Az igy kapott termék szárítás után finom fehér por, amely 350 °C felett olvad. E termék az elemzés szerint 41,93% szenet, 4,31% hidrogént és 24,58% nitrogént tartalmaz (az elméleti értékek ugyanebben a sorrendben: 42,22, 4,43 és 24,62% a cím szerinti képletre számítva). 4. példa 3,4-Dimetil-pirazol-zinksó előállítása B) módszer 5 250 °C Zn-bisz(3,4-dimetil-pirazol-karboditioát)2 Zn-[3,4-dimetil-pirazol]2 (egyensúly nem lép fel) Kerekaljú lombikba 4,1 g cink-bisz(3,4- 10 -dimetil-pirazol-l-karboditioát)-ot mérünk, s utána az anyagot keverés közben olajfürdön, argonatmoszférában 30-40 percig 250 °C hőmérsékleten melegítjük, amíg a sárga színű anyag kifehéredik, és pelyhessé vélik. Lehűlő lés után a cim szerinti terméket 2,4 g (94%) hozammal kapjuk, op.: 350 °C felett, E termék az elemzés szerint 46,42% szenet, 5,35% hidrogént és 21,75% nitrogént tartalmaz (az elméleti értékek ugyanebben a sorrendben: 20 46,99, 5,52 és 21,92% a cím szerinti képletre számítva). 5. példa 25 Zink-bisz(3,4-dimetil-pirazol-l-karboditioát) előállítása HzO 30 Na-(3,4-dimetil-pirazol-l-karboditioét) + ZnCk Zn-bisz(3,4-dimetil-pirazol-l-karboditioát) (egyensúly nem lép fel) 7,9 g nétrium-(3,4-dimetil-pirazol-l-karboditioát) és 50 ml ionmentesített víz elegyét 35 2,6 g cink-klorid 250 ml ionmentes vízzel készült oldatához adjuk. Azonnal csapadék válik le, amelyet szűrünk és szárítunk. A cim szerinti terméket 6,2 g (75%) hozammal kapjuk, olvadáspontja 210 °C fölött van (bomlás- 40 sal). E termék az elemzés szerint 36,88% szenet, 3,54% hidrogént és 14,35% nitrogént tartalmaz (az elméleti értékek ugyanebben a sorrendben 37,10, 3,63 és 14,42% a cím szerinti képletre számítva). 45 Nátrium-(3,4-dimetil-pirazol- 1-karboditioát) előállítása l.NaH 2. CSz 3,4-dimetil-pirazol Na-(3,4-di-50 THF (szó- metil-pi-rabahömér- zol-1- karséklet) boditioát) (egyensúly nem lép fel) 55 1,32 g nátrium-hidridet (amelyet 2,2 g 60%-os nátrium-hidrid diszperzió mosásával kapunk) 75 ml száraz tetrahidrofuránban szuszpendálunk, s keverés közben lassan 5 g 3,4-dimetil-pirazolt adagolunk hozzá. Az 60 elegyet szűrjük, és keverés közben 7 g (feleslegben vett) szén-diszulfidot adunk hozzá. Az elegyben 10 perc múlva sárga csapadék képződik, amelyet szűrünk, éterrel mosunk és szárítunk. így 7,9 g (78%) hozammal ju- 65tunk a cím szerinti termékhez, amely 275-7
