200137. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fotométerek kelibrálására, valamint eljárás és készítmény spektrofotométerek megbízható működésének ellenőrzésére
3 HU 200137 B 4 zes oldatával 492 és 546 nm hullámhosszon igen előnyösen ellenőrizhető a méréstartomány! ' linearitás, mert mindhárom említett vegyszer az adott hullámhosszon nagy meredekségű koncentráció - abszorbancia egyenest ad. Végül azt tapasztaltuk, hogy nátriuin-nitrit vizes oldatával az orvosi laboratóriumokban kitüntetetten alkalmazott 340 nm hullámhosszon végzett abszorbancia-mérésekkel egyszerűen meghatározható az adott műszerre jellemző jel/zaj viszony, és ezátal ellenőrizhető a műszeren végzett mérés reprodukálhatósága. A fentiekben felsorolt vegyszerek közül a kálium-dikromótot és a kobalt(II)-szulfátot már korábban is alkalmazták fotometriás, illetve spektrofometriás standardként (Pure and Applied Chemistry 49, 661-674). Mindkét vegyszer alkalmazását az elnyelési maximumnak megfelelő hullámhosszon (ez kálium-dikromát esetében 312 nm, kobalt(II)-szulfát esetében pedig 511 nm) javasolták. A találmány szerint ezeket a vegyszereket az elnyelési maximumoktól eltérő hullámhosszakon [kálium-dikromát esetében 340 nm, kobalt(II)-szulfát esetében pedig 492 és 546 nm hullámhosszon] alkalmazzuk a méréstartományi linearitás ellenőrzésére. Nem volt várható, hogy ezek az anyagok az elnyelési maximumtól eltérő hullámhosszon is lineáris és nagy meredekségű koncentráció - abszorbancia görbét szolgáltatnak. A neodimium-nitrátot, szamárium-nitrátot, p-nitro-feriolt és nátrium-nitritet fotometriás és spektrofotometriás standardokként eddig még nem alkalmazták. A találmány tárgya tehát eljárás fotométerek és spektrofotométerek megbízható működésének ellenőrzésére hullámhossz- és/ /vagy abszorbancia-mérésekkel, többek között kálium-dikromát és/vagy kobalt(II)-szulfát vizes oldatának felhasználásával. A találmány szerint a következőképpen járunk el: a) spektrofotométeren mért hullámhosszértékek helyességének ellenőrzése céljából 0,1 mol/1 neodimium-nitrátot és 0,4 mol/1 szamárium-nitrátot tartalmazó vizes oldattal hullámhosszméréseket végzünk, és meghatározzuk, hogy a 402, 576, 740 és 795 nm hullámhossznál megjelenő elnyelési maximumok a műszeren milyen hullámhosszakon észlelhetők; és/vagy b) fotométerek és spektrofotométerek méréstartományi linearitásának ellenőrzésére kálium-dikromát 0,1, 0,2 és 0,4 mmol/1 koncentrációjú vizes oldatával 340 nm hullámhosszon, és/vagy kobalt(II)-szulfát 0,05, 0,1 és 0,2 mol/1 koncentrációjú vizes oldatával 492 és/vagy 546 nm hullámhosszon, és/vagy p-nitro-fenol 0,0125, 0,025 és 0,05 mol/1 koncentrációjú vizes oldatával 405 nm hullámhosszon három abszorbancia-mérést végzünk, és meghatározzuk, hogy az abszorbancia a koncentráció függvényében lineárisan változik-e; és/vagy c) jel/zaj viszony és reprodukálhatóság ellenőrzésére nátrium-nitrit 0,06 mol/1 koncentrációjú vizes oldatával 340 nm hullámhosszon egymást követően legalább 8 párhuzamos abszorbancia-mérést végzünk, és kiszámítjuk a végzett abszorbancia-mérések relatív hibáját. A találmány továbbá spektrofotométereken mért hullámhosszértékek helyességének ellenőrzésére alkalmas készítményre vonatkozik, amely 1:4 mólarányban neodimiumnitrátot és szamárium-nitrátot tartalmaz, adott esetben vízben oldva. A találmány szerinti megoldás főbb előnyei a következők:- a neodimium-nitrátot és szamárium-nitrátot tartalmazó készítménnyel (ami porkeverék formájában is forgalomba hozható és felhasználás előtt oldható vízben) a 400- -800 nm hullámhossztartományban egyetlen méréssorozattal négy ponton ellenőrizhető a spektrofotométeren mért hullámhosszértékek helyessége, és az egyes ellenőrzésekhez nincs szükség külön standardok felhasználására és a standardok mérés közbeni cserélésére;- a 340 nm hullámhosszhoz tartozó méréstartományi linearitás ellenőrzésére felhasznált kálium-dikromát oldat lényegesen könynyebben hozzáférhető, mint az adott célra korábban már alkalmazott NAD/NADH rendszer;- a 340 nm hullámhosszhoz tartozó jel/zaj viszony és mérési reprodukálhatóság nátrium-nitrit vizes oldalának felhasználásával egyszerűen meghatározható (erre eddig nem volt ismert módszer); és- az orvosi laboratóriumokban kitüntetetten alkalmazott 492 nm és 546 nm hullámhosszhoz tartozó méréstartományi linearitás könnyen hozzáférhető vegyszerrel egyszerűen és pontosan meghatározható (erre a célra eddig még nem ajánlottak vegyszert). A találmányt a következő példákban részletesebben ismertetjük. 1. példa Reagenssorozat Sorszám Vegyület Koncentráció 1. neodimium-nitrát 0.1 mol/1 2. szamárium-nitrát 0.4 mol/1 3. kálium-dikromát 0.1 mmol/1 4. kálium-dikromát 0.2 mmol/1 5. kálium-dikromát 0.4 mmol/1 6. p-nitro-fenol 0.0125 mmol/1 7. p-nitro-fenol 0.025 mmol/1 8. p-nitro-fenol 0.05 mmol/1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
