200136. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ZSM-5 zeolitok előállítására
5 HU 200136 B 6 (S04)3.18H20-t, 46,6 g 96 t%-os kénsavat és 306 g vizet tartalmazó oldatot és 65 g hidrazin-hidrátot. Az intenzív keveréssel homogenizált, szálszerű vagy gélszerű elegyet, amelynek SiOz tartalma 15 t% volt, teflon bevonatú nyomásálló autoklávban keverés közben 160 °C-ra melegítettük, majd 120 órán át ezen a hőmérsékleten tartottuk. Az edény tartalma két fázisból, a leülepedett kristálykásából és a víztiszta felülúszó oldatból állt. A kristályokat szűrtük, desztillált vízzel szulfátmentességig mostuk, majd 100 °C-on szárítottuk. A kapott termék röntgendiffraktogramja teljesen megegyezett a ZSM-5 zeolitéval. A termék Na-tartalma 0,65 mmol/g, Al-tartalma pedig 0,90 mmol/g volt és egy 25-ös Si/Al-aránynak felel meg. A további feldolgozás során 35 ml/g zeolit mennyiségben 0,1 N sósavoldatot adtunk a termékhez és keverés közben 1 órán át forraltuk az így kapott elegyet visszafolyatás mellett. A képződött H-formójú ZSM-5-öt kiszűrtük, kloridmentességig mostuk desztillált vízzel és 100 °C-on szárítottuk. A katalizátorként felhasználható, hidrogénformájú végtermék Al-tartalma 0,83 mmol/g, Na-tartalma pedig csupán 0,07 mmol/g. Hidrazinionok nem voltak kimutathatók a zeolitban. 3. példa Grammonként 4,41 inmol Sioz-t, 1,43 inrnol Na20-t, 0,007 mmol AkOa-t és 35,8 mmol H2O-t tartalmazó 1027 g mennyiségű, kereskedelmi minőségű nátrium-vizüveget 500 g vízzel hígítottunk, majd intenzív keverés közben hozzáadtunk 66,7 g AkfSCüb'lSHzO-t, 46,2 g 96 t%-os kénsavat és 144 g vizet tartalmazó oldatot és 100,0 g hidrazin-hidrátot. Az intenzív keveréssel homogenizált, szálszerű vagy gélszerű elegyet, amelynek SiOz-tartalma 17,8 t% volt, teflon bevonatú nyomásálló autoklávban keverés nélkül 240 °C-ra melegítettük majd 20 órán át ezen a hőmérsékleten tartottuk. Az edény tartalma két fázisból, a leülepedett kristálykásából és a víztiszta felülúszó oldatból állt. A kristályokat szűrtük, desztillált vízzel szulfátmentességig mostuk, majd 100 °C-on szárítottuk. A kapott termék röntgendiffraktogramja teljesen megegyezett a ZSM-5 zeolitéval. A termék Na-tartalma 0,58 mmol/g, Al-tartalma pedig 0,80 mmol/g volt és ez 22-es Si/Al-aránynak felel meg. A további feldolgozás során 0,1 N sósavoldatot adtunk 70 ml/g zeolit mennyiségben a termékhez és az így kapott elegyet keverés közben 1 órán ét forraltuk visszafolyatás mellett. A képződött H-formájú ZSM-5-öt kiszűrtük, kloridmentességig mostuk desztillált vízzel és 100 °C-on szárítottuk. A katalizátorként felhasználható, hidrogénformájú végtermék Al-tartalma 0,73 mmol/g, Na-tartalma pedig csupán 0,07 mmol/g. Hidrazinionok nem voltak kimutathatók a zeolitban. 4. példa Grammonként 4,41 mmol SiOz-t, 1,43 mmol NazO-t, 0,007 mmol Alz03-t és 35,8 mmol H2O—t tartalmazó, 686 g mennyiségű, kereskedelmi minőségű nátrium-vizüveget 545 g vízzel hígítottunk, majd intenzív keverés közben hozzáadtunk 49,4 g Alz(S04)3'18Hz0-t, 46,1 g 96 t%-os kénsavat és 400 g vizet tartalmazó oldatot és 37,1 g hidrazin-hidrátot. Az intenzív keveréssel homogenizált, szólszerú vagy gélszerű elegyet, amelynek Si02-tartalma 12 t% volt, teflon bevonatú nyomásálló autoklávban keverés közben 210 °C-ra melegítettük, majd 72 órán át ezen a hőmérsékleten tartottuk. Az edény tartalma két fázisból, a leülepedett kristálykásából és a víztiszta felülúszó oldatból állt. A kristályokat kiszűrtük, desztillált vízzel szulfátmentességéig mostuk, majd 100 °C-on szárítottuk. A kapott termék röntgendiffraktogramja teljesen megegyezett a ZSM-5 zeolitéval. A termék Na-tartalma 0,51 mmol/g, Al-tartalma pedig 0,70 mmol/g volt, és ez 20-as Si/Al-aránynak felel meg. A további feldolgozás során 0,1 N sósavoldatot adtunk 40 ml/g zeolit mennyiségben a termékhez és keverés közben 1 órán át forraltuk az így kapott elegyet visszafolyatás mellett. A képződött H-formájú ZSM-5-öt kiszűrtük, kloridmentességig mostuk desztillált vízzel és 100 °C-on szárítottuk. A katalizátorként felhasználható, hidrogénformájú végtermék Al-tartalma 0,67 mmol/g, Na-tartalma pedig csupán 0,06 mmol/g. Hidrazinionok nem mutathatók ki a zeolitban. 5. példa Grammonként 4,41 mmol Si02-t, 1,43 mmol Na20-t, 0,007 mmol Ah03-t és 35,8 inmol H2Ű-t tartalmazó, 1027 g mennyiségű, kereskedelmi minőségű nátrium-vizüveget 500 g vízzel hígítottunk, majd intenzív keverés közben hozzáadtunk 66,7 g AI2-(SCUb'lSHzO-t, 46,2 g 96 t%-os kénsavat és 144 g vizet tartalmazó oldatot. Az intenzív keveréssel homogenizált, szálszerű vagy gélszerű elegyet, amelynek SÍO2-tartalma 18,6 L% volt, teflon bevonatú nyomásálló acéledényben vagy autoklávban keverés nélkül 160 °C-ra melegítettük, majd 120 órán át ezen a hőmérsékleten tartottuk. Az edény tartalma két fázisból, a leülepedett szilárd anyagból és a víztiszta felülúszó oldatból állt. A kristályokat kiszűrtük, szulfátmentességéig mostuk desztillált vízzel, majd 100 °C-on szárítottuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
