199891. lajstromszámú szabadalom • Időben gyorsan működő ferroelektromos folyadékkristály elegy
1 HU 199891 B 2 lőtt szárítottuk, majd szűrtük. Az étert ledesztilláltuk, majd a nyers terméket desztilláltuk. Forráspont: 96—110 °C/1466,5 Pa. 4-(2-mteil-butil)-anizol kitermelése: 91%, tisztasága: 99%. 4-(2-metil-butil)-fenol /(4) képlet/ 680 g ecetsavanhidrid és 217 g ecelsav elegyéhez 786 cm3 40 t% HBr-t csepegtetünk. Majd szobahőmérsékletre lehűtöttük és 148 g (0,83 mól) 4-(2-melil-butil)-anizolt /(7) képlet/ adtunk hozzá és 12 órán keresztül forraltuk. Majd az ecetsavat ledesztilláltuk, a terméket benzolban oldottuk, vízzel mostuk és NaaCC^ oldattal, majd vízmentes MgSC)4 fölött szárítottuk. A benzolt vákuum bepárlással eltávolítottuk. Az olajos maradékot desztilláltuk. Forráspont: 88 °C/933 Pa. Kitermelés: 75,4%. 4-( n-oktil-oxi)-benzoesav-klorid előállítása 4-(oktil-oxi)-benzoesav /( 1) képlet/ 23 g Na 550 cmJ izopropil-alkoholos oldatát hozzácsepegtettük 300 cm3 izopropil-alkohol és 75 cm3 DMSO keverékéhez, amiben előzőleg 69 g (0,5 mól) hidroxi-benzoesavat /(8) képlet/ oldottunk fel. Majd további 150 cm3 DMSO-t adtunk még az elegyhez, azután 0,5 mól oktil-bromidot csepegtettünk hozzá, a hőmérséklet 90 °C- ra emelkedett, majd ezen a hőmérsékleten tartottuk további 1,5 órán keresztül. Időközben apró kristályos szilárd fázis vált ki, azután a hőmérséklet 60 °C-ra csökkent, ahol további 4 órán keresztül tartottuk. Ezután az elegyet lehűtöttük és kevés vizet adtunk hozzá, hogy feloldja a kristályt, majd ezután ledesztilláltunk kb. 300 cm3 alkoholt. A maradékot sósavval megsavanyítottuk, a kivált oktil-oxi-benzoesavat /( 1) képlet/ leszűrtük. N-hexánnal forraltuk, azután átkristályosítottuk metanolból. Kitermelés: 56%, a mért fázisátmeneti hőmérsékletek a következők; K100-101 Sc108 N147.9 I. 4-(n-oktil-oxi)-benzoesavklorid /(3) képlet/ 61 g (0,25 mól) 4-(n-oktil-oxi)-benzoesav /(l) képlet/ és 77 g (1 mól) tionil-klorid keverékét egy éjszakán át állni hagytuk, azután felmelegítettük vízfürdőn 1 órán keresztül, majd a felesleges tionil-kloridot ledesztilláltuk csökkentett nyomáson, 50 cm3 száraz benzolt adtunk a maradékhoz és az oldószert ledesztilláltuk abból a célból, hogy a maradék tionil-kloridot eltávolítsuk. A műveletet megismételtük. Az így nyert savkloridot további tisztítás nélkül használtuk fel az észterezéshez. SZABADALMI IGÉNYPONT Időben gyorsan működő, ferroelektromos folyadékkristály elegy, azzal jellemezve, hogy 40- -70 tömeg% (A) képletű 4-(-oktil-oxi)-benzoesav-/4-(2-metil-butoxi)-fenil/-észtert, 15 — 35 tömeg% (B) képletű 4-(oktil-oxi)-benzoesav-/4- -(hexil-oxi)-fenil/-észtert és 2 —40 tömeg% (C) képletű 4-(oktil-oxi)-benzoesav-/4-(2-metil-butil)-fenil/-észtert tartalmaz. 5 10 15 20 25 30 35 4
