199890. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxidált keményítő alapú ragasztóanyag előállítására
7 HU 199890 B 2 mazó nátrium-hipoklorittal oxidáljuk és az alkáli lúg jelenlétében főzött termékhez — annak szárazanyag tömegére számítva -0,4-1 tömeg% bóraxot és 1-20 tömeg% natív keményítőt adunk és a termékhez kívánt esetben — annak szárazanyag tömegére számítva — 0,5 — 5 tömeg% vinil-acetát vagy akrilát homo- vagy kopolimert és 0,01-0,02 tömeg% vinil-acetát vagy akrilát homo- vagy kopolimert és 0,01—0,02 tömeg% szalicilsavat keverünk, vagy a B) és C) eljárás szerint a keményítőt tömegére számítva — adott esetben 0,01 —0,9 tömeg% poli(vinil-alkohol) jelenlétében — 0,9—1,9 tömeg% aktív klórt tartalmazó nátrium-hipoklorittal oxidáljuk és a termékhez kívánt esetben annak szárazanyag tömegére számítva — 0,1 —5 tömeg% vinil-acetát, akrilát homo- vagy kopolimert keverünk. A találmány szerinti eljárással előállított termék jelentés mértékben javított ragasztási kötéserősségű. A találmány szerinti eljárást a következő példákkal mutatjuk be. 1. példa 33,4 g kukoricakeményítőt 47 cm3 vízben szuszpendálunk. Hozzáadunk 4 cm 2,12 mól/l hatóanyagtartalmú, 1,115 g/cm3 fajtömegű technikai nátrium-hipokloritot (0,9 tömeg% aktív klór/keményítő), és keverés közben 30 °C-on 4 órán át oxidáljuk. Közben a pH-t 10 tömeg%-os vizes NaOH oldattal 10-es értéken tartjuk. A reakció yégén 2,5 cm3 16 tömeg%-os vizes nátrium-biszulfit oldatot adunk a szuszpenzióhoz (pH = 6,5). A terméket szűrjük, 2x25 cm3 vízzel mossuk és 45 °C-on súlyállandóságig szárítjuk. 8,25 g oxidált keményítőt 12,5 cm3 vízben elkeverünk, 60 °C-ra melegítjük és hozzáadjuk a 0,47 g NaOH 2 cm3 vízzel készült oldatát. Ehhez adjuk a következő elegyet: 57,5 mg bóraxot 37,5 cm3 vízben oldunk és 1,75 g natív keményítőhöz öntjük. Az elegyeket összekeverjük, homogenizáljuk. Az előállított terméket címke ragasztására használjuk. 2. példa 50 g burgonyakeményítőt 76 cm3 vízben szuszpendálunk. Hozzáadunk 28 cm3 0,9 mól/l hatóanyagtartalmú 1,06 g/cm3 fajtömegű háztartási nátrium-hipokloritot (1,8 % aktív klór/keményítő), és keverés közben 45 °C-on oxidáljuk 45 percen át. Közben a pH-t 10 tömeg%os vizes NaOH oldattal 11-es értéken tartjuk. A reakció végén 7,5 cm3 16 tömeg%-os nátrium-piroszulfit oldatot adunk a szuszpenzióhoz (pH =* 7)A szuszpenziós reakcióé légyből 14,7 cm-t kiveszünk 7,8 cm3 vizet adunk hozzá és 60 °C-ra melegítjük. Hozzáadjuk 0,47 g NaOH 2 cm3 vízzel készült oldatát. Ehhez adjuk az 50 mg bórax, 27,5 g víz és 0,7 g natív keményítő összekeverésével kapott szuszpenziót. A terméket textíliáknak a nyomószalagra történő ragasztására használjuk. 3. példa 50 g kukoricakeményítőt 52 cm3 vízben szuszpendálunk, és hozzámérünk 1,2 g poli(vinil-alkohol)-t ("Moviol 18-28"). Hozzáadunk 14 cm3 2 mól/l hatóanyagtartalmú, 1,12 g/cm3 faj tömegű' technikai nátrium-hipokloritot (1,9 tömeg% aktív klór/keményítő) és 2,1 cm3 20 tömeg%-os NaOH oldatot. Keverés közben 70 °C-on oxidáljuk 40 percig 10 — 11-es pH-n (közben lúgadagolásra nincs szükség). A reakció végén 65 °C-on 3,4 cm3 116 tömeg%-os nátrium-piroszulfit oldatot adunk az elegyhez és beállítjuk a pH-t 7- re. A kapott 40 tömeg% keményítő tartalmú sűrű oldat fa furnír lemezek ragasztására alkalmas. 4, példa 50 g kukoricakeményítőt 185 cm3 vízben szuszpendálunk. Hozzáadunk 14 cm3 2 mól/l hatóanyagtartalmú 1,12 g/cm3 fajtömegű technikai nátrium-hipokloritot (1,9 tömeg% aktív klór/keményítő), és 6 cm3 20 tömeg%-os NaOH oldatot. Keverés közben oxidáljuk az elegyet 90 °C-on, 8-as pH-n. A reakció végén a keményítő tömegére számítva 0,5 tömeg% nátrium-biszulfitot adunk az oldathoz, majd a pH-t 10 tömeg%os HCl-al 4,5-re állítjuk be. Az elegyet ezután 5 g hidroxil-amint adunk és 45 °C-on kondenzáljuk 25 percig. A termékhez ekkor 5 g poliakrilát 50 tömeg%-os oldatát és 0,1 g szalicilsavat keverünk. A terméket papír ragasztásra használjuk. 5, példa Mindenben a 3. példa szerint járunk el, de a kukoricakeményítőhöz nem mérünk az oxidáció előtt 1,2 g poli(vinil-alkohol)-t. A nátrium-biszulfítos adalékot — képzés után a kapott 40 tömeg%-os sűrű oldathoz szárazanyagtartalmára számítva 2 tömeg%-os sűrű oldathoz szárazanyagtartalmára számítva 2 tömeg% poli(vinil-acetát)-ot keverünk, 60 tömeg%-os oldat alakjában. A terméket papírzsákok készítésénél használjuk. 6, (összehasonlító) példa A 2. példa szerint előállított ragasztóval hullámpapír mintát ragasztunk össze és mérjük 5 db minta ragasztási kötéserősségét. A 2. példa szerinti ragasztóanyag előállítási eljárást ismételjük meg, azonban a nátrium-piroszulfit mennyiségét 28 cm3-ről 2,8 cm3-re csökkentjük. Az így előállított ragasztóval hullámpapír mintát ragasztunk össze és mérjük 5 db minta ragasztási kötéserősségét. A mérési eredmények a következők: Minták Kötés-Kötéserősség erősség (cN) (cN) (kezdeti) (végső) Találmány szerinti ragasztóval ragasztott minták (átlagérték) 160 282 Kontroll (átlagérték) 72 190 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4