199886. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vas-oxiddal bevont gyöngypigmentek előállítására
1 HU 199886 B 2 A találmány tárgya eljárás fém-oxiddal bevont lemezformájú, különösen csillámszerű, gyöngyházpigmentek előállítására, amelyekben a fémoxid réteg titánt és vasat is tartamaz. Vastartalmú csillámpigmentek már ismertek és ezeket több éve sikerrel alkalmazzák. Olyan pigmenteket is leírtak már, amelyekben a vasoxidot más fém-oxiddal együtt, különösen litándioxiddal a csillámlemezeken kicsapják, valamint ismertek olyan pigmentek is, amelyeknél a kicsapasl egymásután végzik. A 3 087 028. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásból ismertek olyan aranyszínű pigmentek, amelyekben titán-dioxid rétegre Fe2Öj-réteget választanak le, és amelyek izzításkor vörös színeződést kapnak. A 19 59 998. számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban olyan pigmenteket közölnek, amelyek csillámra felvitt titán- és vas-oxid kevert réteget, majd ezen titánból és/vagy cirkónium-dioxidból készített fedőréteget tartalmaznak. A 22 44 298. számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban egy eljárást adnak meg aranyszínű gyöngyházpigmentek előállítására. Az eljárás szerint egy titán-dioxiddal és/vagy cirkónium-dioxiddal bevont csillámpigmentet először vas(U)-hidroxiddal bevonnak, majd ezt Fe2Ü3-dá oxidálják. A 23 13 331 számú német szövetségi Köztársaságbeli közrebocsátási irat előnyösen olyan vas-oxid tartalmú pigmenteket ír le, amelyekben a vas-oxid meghatározott kristálymódosulatban fordul elő. Végül a 27 23 871. számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban közölt csillámpigmenteknél egy igen vékony titán-dioxid vagy alumínium-oxid rétegen egy vastag FejO^-réteg található. Ezekben az esetekben a titán-dioxidot anatázként viszik fel. A pigment izzításakor a kivált vas-oxid a titán-dioxid rétegbe erősen bediffundál, így kicsapáskor, amelyben először titán-dioxid és Fe20-, rétegek szeparáltan kiválnak, és izzítás után lényegében pszeudobrookitból álló kevert réteg keletkezik. A 25 22 572. számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírásban azt javasolják, hogy a rutil-formájú titán-dioxiddal bevont csillámpigmenlel pótlólagos még egy elszínez.ődő fém oxid fedő réteggel vonják be, erre példaként a FeiO^-t is megnevezik. Ténylegesen ilyen bevonást viszonylag csekély vas-oxiddal végezlek. Ugyanaz a hatás jelentkezik, mint izzításkor, vagyis az alap rutilrélegbe diffundálő vas-oxid miatt pszeudobrookitból álló kevert réteg keletkezik. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a rutil és az anatáz viselkedése az izzításkor megfigyelhető vas-oxid diffúzió tekintetében lényegesen különbözik. Miközben anatáz esetében izzításkor a nagymennyiségű vas-oxid is gyakorlatilag teljesen a titán-dioxid rétegbe diffundál, addig rutilréteg esetében a diffúzió olyan csekély, hogy csak egy viszonylag vékony pszeudobrookit-réteg képződik, így a vas-oxid kicsapáskor ténylegesen Fe2Ü3 formában marad meg. Ténylegesen bebizonyítható röntgensugár elhajlás méréssel, hogy a fényesség és a stabilitás tekintetében a technika állásából ismert pigmentekkel összevetve jelentősen jobb tulajdonságú pigmentekben - amelyben egy anatáz rétegre vas-oxid réteget választunk le — szeparált rutil- TÍO2 és Fe2Í)3 rétegek találhatók. Meglepő módon az ilyen 3-rétegű pigmentek jelentősen jobb színeződési tulajdonsággal rendelkeznek (jobb színerősség és csillogás és jobb fedőképesség), valamint jobb vegyi ellenálló képességük van (például a fotoaktivitás tekintetében vagy olvadékokban fénymázok és emailok készítésekor), mint a technika állásából ismerteknek. A fotoaktivitás-fokot például a mintegy 20 óra hosszat tarló Kronos-teszttel határozhatjuk még. A teszt során a titán-dioxid tartalmú pigmentet fény, víz és oxigén hatásának tesszük ki egy ólomorganikus vegyület jelenlétében. Eközben a titándioxid fotoaktív része ólomképződés közben reagál redox folyamatban az ólomvegyülettel. A fotoaktivitás függvényében a pigment erősebb vagy gyengébb szűkülése következik be. (Tiszta titán-dioxid esetén a színeződés fekete.) A találmány szerinti eljárással előállított pigmentekben a titándioxid a védendő vasoxid fedőréteg révén inaktívvá válik, így a Kronos-teszt során elszürkülés nem lép fel. A találmány tárgya fém oxiddal bevont lemezformájú, különösen csillámszerű gyöngyházpigmentek előállítása, amikoris a fém-oxid réteg titánt és vasat is tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a többrétegű pigmentben a rutil formájú titándioxidot tartalmazó első rétegét egy pszeudobrookit réteg és egy vas-oxid réteg követ. A találmány tárgya eljárás gyöngyházpigment előállítására lemezszerű anyag, különösen csillám vasat és titánt tartalmazó fém-oxiddal történő rétegezésével, azzal jellemezve, hogy először a titán-dioxidot-, illetve a titán-dioxid-akva réteget kicsapjuk, amikoris a kicsapást ismert módon úgy végezzük, hogy izzításkor rutilréteg keletkezik és hogy ennek a pigmentnek az izzítása előtt vagy után egy vas-oxid-, illetve hidroxidréteget kicsapunk és a pigmentet elválasztjuk, adott esetben mossuk és izzítjuk. A találmány szerinti eljárás lényege, hogy a titán-dioxid réteget úgy visszük fel, hogy izzításkor rutil-módosulat keletkezik. Ez történhet egy ismert eljárás szerint, amikoris idegen iont különösen ón (IV) iont juttatunk a rétegbe. Ezt az eljárást például a 22 14 545 és a 25 22 572 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírások közük. Az eljárás szerint ón-dioxidot juttatunk a csillámba vagy a titán-dioxid diszkrét rétegei között rutilizálást váltanak ki. Ismertek más eljárások is, így például a 208 578 számú csehszlovák szabadalmi leírás szerint cink-oxidot vagy a 19 59 998 számú német szövetségi köztársaságbeii szabadalmi leírás szerint vas (lll)-t juttatnak a titán-dioxid rétegbe, így rutilréteg ala5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
