199751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krómtartalmú anyalúg hasznosítására
7 HU 199751 A 6. példa 2750 kg mennyiségű, az A. példa szériát elkülönített anyalúgot keverővei és vízleválasztó feltéttel ellátott autoklávba mérünk be, hozzáadunk 1000 liter xilolt, és azeotropos desztiHálást végzünk. A vizes ecetsavas fázist folyamatosan elválasztjuk a xilolos fázistól, és ez utóbbit a vízleválasztó feltétből folyamatosan visszavezetjük az .autoklávba. A kidesztilláló vizet folyamatosan pótoljuk, összesen 500 liter vizes fázist desztillálunk le. A desztillálás befejezésekor 250 liter vizet adunk a krómtartalmú elegyhez, a fázisokat 70°C-on ülepítés után szétválasztjuk, és a krómtartalmú oldatból a visszamaradó xilolt desztillálással kihajtjuk. 3000 kg króm (III)-acetát-oldatot kapunk, amely az alábbi összetételű: krómtartalom króm(III)-oxidban kifejezve (mintegy 35%-a króm(VI)-vegyület) összes ecetsav-tartalom szerves anyag-tartalom 7. példa 10 m3 térfogatú króm léfőző reaktorba 3000 liter 60°C hőmérsékletű vizet töltünk, és keverés közben 1660 kg nátrium-bikromátot oldunk benne. Az oldathoz hozzáadunk 900 kg tömény kénsavat, és melasz hozzáfolyatásával megindítjuk a reakciót. A reakció beindulása után a melasszal párhuzamosan hozzáfolyatunk 500 liter, a 4. vagy 5. példa szerint készített króm(III)-acetát-oldatot. A reakció 105°C körüli hőmérsékleten, intenzív forrás közben játszódik le. A redukció befejeződése után az elegyet vízzel 5000 liter tér-335 kg 900 kg 0,1 tömeg% fogatúra hígítjuk. A kapott cserzőlé jellemzői: króm (Ill)-oxid-tartalom 180—190 g/liter pH 2,9-3,0 5 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az l-(3’,4’-dimetoxi-feriil)-2-metil-3-etil-5,6-dimetoxi-indán ecetsavas közeg-10 ben krómsavval végzett oxidációja során képződő 3,4,3’,4’-tetrametoxi-6- (alfa-acetil-propil)-benzofenontól elkülönített anyalúg hasznosítására, azzal jellemezve, hogy a 9—13 tömeg% króm(III)-oxidnak megfelelő mennyi- 15 ségű króm(III)- és króm(VI)-vegyületeket tartalmazó anyalúgot — adott esetben redukálószerrel, előnyösen nátrium-hidrogén-szulfittal történő kezelés után — vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel extraháljuk, az 20 extrahált vizes oldathoz kívánt esetben kénsavat adunk és vízzel nem elegyedő szerves oldószer hozzáadása közben vizes ecetsavból és a vízzel nem elegyedő szerves oldószerből álló azeotrop elegyet desztillálunk ki, és 25 ily módon 0—42 tömeg% ecetsav-tartalmat állítunk be, végül a vízzel nem elegyedő szerves oldószert eltávolítjuk, és a visszamaradó, különösen króm(III)-acetátot és/ /vagy króm(III)-szulfátot tartalmazó vizes 30 oldatot cserzőlé készítéséhez króm (III)-só-forrásként felhasználjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként aromás szénhidrogént alkal-35 mázunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy aromás szénhidrogénként toluolt vagy xilolt alkalmazunk. 8 Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Ni 1472. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
