199541. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titánoxid bevonatú timföld előállítására
HU 199541 B Az őrölt timföldhidrát és a szuszpendált bevonatképző anyag összekeverésével zagyot készítünk. Az így kapott zagyot porlasztással víztelenítjük. A kapott víztelenített anyagot ezután legalább 700°C hőmérsékleten, előnyösen azonban mintegy 800— 1200°C hőmérsékleten kalcináljuk. Ekkor a timföldhidrát timfölddé, az összes titánvegyület titándioxiddá (a hőmérséklettől függően anatázzá vagy rutiilá) alakul, és stabil bevonatot képez a timföld felületén. A kalcináláshoz használhatunk bármilyen ismert kalcináló berendezést, például fluid vagy röptében kalcináló kemencét. Célszerű enyhén oxidáló atmoszférában végezni a kalcinálást. A megszáritott anyagot kalcinálhatjuk álló vagy folyamatosan haladó tokos alagút kemencében is. Előnyösen eljárhatunk oly módon is, hogy a zagy víztelenítését és a kalcinálást egyetlen műveletben végezzük el, nevezetesen a zagyot plazma-reaktorba visszük. Ekkor azonnal kalcinált titánoxid bevonatú timföldet kapunk. Az ily módon előállított pigment kiválóan felhasználható a festékiparban, a műanyag- és gumiiparban, a papíriparban és minden olyan iparágban, ahol fehér vagy sárga pigmentre van szükség. Ipari szempontból a találmány különös előnye, hogy titán-dioxid megtakarítást tesz lehetővé. Az általa előállítható pigment szemcséknek csupán a felületi rétege titán-dioxid, míg belseje alumíniumoxid. A találmányt az alábbi példákkal szemléltetjük. A találmány szerinti eljáráshoz használható ammónium-titán-oxalátot az alábbiak szerint állíthatjuk elő. 3 A példa 10.0 g titán-dioxidot összekeverünk 170,0 g egyenletesen finomra porított kálium-piroszulfáttal. A keveréket 4 órán keresztül 400°C hőmérsékleten tartjuk. Az így kapott ömledéket lehűlés után 2 liter 70°C hőmérsékletű 3 n kénsavban feloldjuk. Az oldhatatlan részt kiszűrjük. Az oldathoz hűtés és keverés közben cseppenként 25 t%-os ammónium-hidroxid víz zel 1:1 mólarányban hígított oldatát adagoljuk, míg az oldat pH-ja 9-re nem emelkedik. Eközben titán-tetrahidroxid válik ki az oldatból. A rendszert egy éjszakán át ülepedni hagyjuk, a csapadékot dekantálással, majd centrifugálással elválasztjuk a folyadéktól. A kapott titán-tetrahidroxidot feloldjuk 9,3 g oxálsav tömény oldatában, majd az oldathoz cseppenként 1:1 mólarányban hígított ammónium-hidroxid oldatot adagolunk, míg az oldat pH-ja a 6 értéket el nem éri. Ekkor ammónium-titán-oxalát oldatot kapunk, amelyet a felhasználási célnak megfelelő koncentrációra bepárolunk. B példa 100.0 ml (172,6 g) titán-tetrakloridot feloldunk 2,0 liter 1:1 mólarányban hígított sósavban. Az oldathoz hűtés és keverés közben 1 : :1 mólarányban hígított 25 t%-os ammónium-hidroxid oldatot csepegtetünk, míg az oldat pH-ja 9-re nem növekedik. Ez mintegy 3— 4 órát vesz igénybe. A kapott csapadékot dekantálással, majd centrifugálással elválasztjuk a folyadékfázistól, azután 500 ml vízben szuszpenaáljuk. A szuszpenziót vízfürdőn felmelegítjük és hozzáadagolunk 197,4'g oxálsavat, miközben folyamatosan keverjük. A kapott titán-oxalát oldathoz ezután 1:1 mólarányban hígított ammónium-hidroxid oldatot adagolunk, míg annak pH-ja 6-ra nem emelkedik. Az így kapott ammónium-titán-oxalát oldatot a felhasználási célnak megfelelő koncentrációra betöményítjük. Természetesen felhasználhatunk a találmány szerinti eljáráshoz bármilyen más módon előállított ammónium-titán-oxalátot is, célszerűen azonban a fenti két eljárást választjuk e vegyület előállítására. 4 1. példa 40,5 kg 1 pm szemcseméretre őrölt ammónium-titán-oxalátot összekeverünk 75 liter vízzel. A kapott szuszpenziót, amelynek folyadékfázisa telített oldat, összekeverjük 100 kg 4—8 pm-re őrölt és osztályozott timföldhidráttal. A szuszpenzióba beadagolunk még 2 kg ammónium-nitrátot, amely az izzításkor az oxidáló atmoszférát biztosítja. Ezután a szuszpenziót porlasztva megszárítjuk 300°C hőmérsékleten. A megszárított anyagot fluid kemencében 900°C-on kalcináljuk. Anatáz-rutil vegyes bevonatú fehér pigmentet kapunk, amely különösen festék- és papíripari célra használható. 2. példa 7,5 kg ammónium-titán-oxalátot feloldunk 75 liter vízben, és az oldatot összekeverjük 24 kg 1 pm-nél kisebb szemcsenagyságú titándioxiddal. Hozzákeverünk 100 kg 4—8 pm szemcsenagyságú timföldhidrát-őrleményt és 2 kg ammónium-nitrátot. A kapott szuszpenziót porlasztva szárítjuk 400°C hőmérsékleten, majd betápláljuk egy röptében kalcináló kemencébe, ahol 1100°C-on kiizzítjuk. Rutil bevonatú fehér timföldet kapunk, amely pigmentként használható. 3. példa 40 kg ammónium-titán-oxalátot, amelyet 1 pm-nél kisebb szemcseméretre őröltünk meg, összekeverünk 75 liter vízzel. A szuszpenzióhoz hozzáadunk 10 kg 1 pm-nél kisebb szemcsenagyságú titán-dioxidot és 100 kg 4—8 pm szemcsenagyságú timföldhidrát őrleményt. A szuszpenziót porlasztva szárítjuk 600°C-on, majd a kapott anyagot 1/2 órán át izzítjuk 1400°C-on egy tokos alagútkemencében. Halvány citromsárga színű pigmentet kapunk. 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
