199528. lajstromszámú szabadalom • Eljárás habosított, térhálósított polietilén előállítására
3 mu íyyo^ö b ilyen polietilént kissűrűségű polietilénnek (LLDPE) is nevezik. Ebből a kopolimerből a találmány céljára az alkalmazható előnyösen, melynek sűrűsége 0,93—0,96 g/ml. Alkalmazhatunk továbbá etilén-butadién kopolimert, mely általában 2—4 tömeg% butadiént tartalmaz, s melyet etilén és butadién kopolimerizálásával állítanak elő. Az ilyen polietilénből a találmány céljára az használható előnyösen, melynek sűrűsége 0,94— 0,95 g/ml. Kézenfekvő, hogy a találmány gyakorlati kivitelezésében a fenti polimerek keverékei is használhatók. A találmány szerinti eljárás során a választott polietilént (vagy a polietilének választott keverékét) általában 130 és 150°C közötti hőmérsékleten megolvasztjuk, majd a megolvasztottt polimert olyan térhálósítószerrel és habosítószerrel homogenizáljuk, melynek bomlási hőmérséklete magasabb az alkalmazott polimer olvadáspontjánál. E célra alkalmas térhálósítószerek az olyan szerves peroxidok, melyeknek bomlási hőmérséklete legalább 10°C-kal és legfeljebb 80°C-kal magasabb a polietilén olvadáspontjánál. Ilyen peroxidok például a dikumil-peroxid, 1,3-bisz- (t-butil-peroxi-izopropil) -benzol t-butil-kumil-peroxid, 2,5-dimetil-2,5-di-(t-butil-peroxi) -hexán és a 2,5-dimetil-2,5-di-(t-butil-peroxi)-hexin. A polietilén térhálósításához az etilénpolimer tömegére számítva általában 0,1—2,5 tömeg%, előnyösen 0,2— 1,5 tömeg% peroxidot alkalmazunk. Csak az etilénnek konjugált diolefinekkel képzett kopolimerjeit térhálósíthatjuk olyan keverékkel, mely kénből és a szokásos gumiipari gyorsítókból áll. A találmány céljára alkalmas habosítószerek olyan folyékony vagy szilárd vegyületek, melyek a polietilén olvadáspontjánál legalább 5 és legfeljebb 70°C-kal magasabb hőmérsékleten, általában gázalakú termékek képződése közben elbomlanak. Ilyenek például: azodikarbonamid, p-toluol-szulfonil-szemikarbazid, p-karboxi-N-nitrozo-N-metil-benzamid, N,N’-dinitrozo-pentametiléntetramin, az aromás karboxilsavak N-nitrozo-N-alkil-amidjai, a transz-N,N’-dinitrozo-N,N’-dimetil-hexahidrotereftálamid és a difenil-szulfon-3,3’-diszu!fo-hidrazid. A megfelelő habosításhoz szükséges habosítószer menynyisége az etilén-polimer tömegére számítva általában 2—25 tömeg%, előnyösen 5— 15 tömeg%. A térhálósítószeren és a habosítószeren kívül egy vagy több további adalékanyagot is adhatunk a megolvasztott etilén-polimerhez és homogenizálhatunk abban, például színezékeket, töltőanyagokat, csúsztatószereket, láng-gátlókat. A találmány gyakorlati kivitelezése során az etilént keverőberendezésben 130 és 150°C közötti hőmérsékleten megolvasztjuk, a megolvadt polimerhez hozzáadjuk a térhálósítószert, a habositószert és adott esetben egy vagy több további adalékanyagot a fent felsoroltak közül. Általában 5—10 perces keveréssel megfelelő homogenizálást érhetünk el. A térhálósítószernek és a habosítószernek a megolvasztott etilén-polimerben történő homogenizálása során a hőmérsékletet és az időtartamokat pontosan be kell tartani, hogy elkerüljük ezen anyagok idő előtti lebomlását. A habosítószer idő előtti lebomlása olyan termékekhez vezet, melyeknek szivacsossági jellemzői vastagságuk mentén egyenetlenek, a termék középső részén pedig kráterszerű hibák jelennnek meg. A térhálósítószer idő előtti lebomlása a későbbi extrudálás és hűtés vagy tégla alakú szilárd testté történő sajtolás során azt eredményezi, hogy a test geometriailag szabálytalan lesz, és ez a végteréméken fokozott mértékben megmutatkozik. A találmány szerinti eljárás során az etilén-polimerből, térhálósítószerből, habosítószerből és esetleges egyéb adalékanyagokból álló masszát présben sajtoljuk szilárd, tégla alakú testek vagy szabályos alakú kúpok előállítása céljából. Erre a célra 20—40cm szélességű és 1—2 cm vastagságú formákat használhatunk. Megfelelő sajtolási körülmények a következők: hőmérséklet: 130— 150°C, nyomás: 50—80 bar, időtartam: 1 — 10 perc, például 5 perc. Lehűtés után az alkalmazott formával azonos méretű szilárd téglatestet (vagy lemezt) kapunk. A találmány szerinti eljárás egy másik kiviteli módjában a megolvasztott etilén-polimer, a térhálósítószer, a habosítószer és az esetleges egyéb adalékok homogenizálását extruderben végezzük, majd a homogenizált keveréket extrudáljuk, és kihűlés után szabályos alakú, szilárd lapokra daraboljuk. A homogenizálási idők és hőmérsékletek a fent megadott tartományokba esnek. Ha a műveleteket a fent leírt módon végezzük, akkor nem következik be a térhálósítószer, illetve a habosítószer számottevő mértékű lebomlása, így szilárd és szabályos téglatestet vagy lapot kapunk, ami megfelelő alapot képez a későbbi expanziós kezeléshez (habosítás). A lemez szabályossága — különösen geometriai alakjának szabályossága — fontos tényező abból a szempontból, hogy a habosítás szabályosan menjen végbe, és olyan, a lemezhez hasonló alakú termékeket kapjunk, melyek nem, vagy alig igényelnek utólagos megmunkálást. A találmány szerinti eljárás során a fenti módon előállított lemezt légmentesen záró tartályba, pl. autoklávba helyezzük. Az autoklávot ezután valamilyen inert gázzal — általában nitrogénnel — nyomás alá helyezzük, és a hőmérsékletet a habosítószer bomlási hőmérséklete fölé emeljük. Ezt a műveletet 170—200°C közötti hőmérsékleten, 40—70 bar 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
