199524. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-fenol-formaldehid gyanta tartalmú módosított alkidgyanták előállítására
HU 199524 B 1. példa Hidroxilcsoportot tartalmazó ketongyantával módosított alkidgyantát állítunk elő. 42 tömegrész (tr) napraforgóolaj zsírsavat, 11 tr. pentaeritritet, 13 tr. ciklohexanon-formaldehid gyantát (hidroxilszáma 150 mg KOH/g, olvadáspontja 105°C) és 34 tr. HET-savat 120°C-on homogén tömeggé olvasztunk össze, majd 5 tr. xilolt adunk hozzá. A kondenzációt 215°C-on végezzük, a reakció során keletkező vizet azeotrop desztillációval folyamatosan eltávolítjuk. A megadott hőmérséklet elérését követően 6 óra után 150 sec viszkozitású (DIN 4 mérőpoháron, 20°C-on, xilol és lakkbenzin 1:1 tömegarányú elegyében oldva) anyagot kapunk. A termék világos színű, savszáma 12 mg KOH/g. Az oldathoz kobalt és ólom szárítókat adagolva gyorsan száradó, fényes, vízálló lakkbevonat állítható elő. Az alkalmazott hidroxil-ketongyanta menynyisége a kiindulási reakcióelegy hidroxilszámának 9,72%-át biztosítja. 2. példa Az 1. példa szerinti gyantát a találmány szerint módosítjuk. 42 tömegrész (tr) napraforgóolaj zsírsavat, 11 tr. pentaeritritet, 13 tr. ciklohexanon-formaldehid gyantát (hidroxilszáma 150 mg KOH/g, olvadáspontja 105°C) és 34 tr HET-savat 120°C-on homogén tömeggé olvasztunk össze, majd 5 tr. xilolt adunk hozzá. A kondenzációt 215°C-on végezzük, a reakció során keletkező vizet azeotrop desztillációval folyamatosan eltávolítjuk. A megadott hőmérséklet elérését követő 3 óra elteltével, amikor az oldat viszkozitása eléri az 50 s kifolyási időt (DIN 53211, 20°C- on, xilol és lakkbenzin 1:1 tömegarányú elegyében oldva) és a savszáma kisebb, mint 25 mg KOH/g (DIN 53402) hozzáadagolunk a reakcióelegyhez 180°C-on 5 tr. p-oktil-fenol-formaldehid gyantát. A főzést 200°C-on folytatjuk, a beadagolást követő 2—3 óra elteltével 150 s viszkozitású és 12 mg KOH/g alatti savszámú gyantaoldatot kapunk. Az oldathoz kobalt — és ólom-naptenát-szárítókat adagolva az 1. példabeli anyagnál gyorsabban száradó, fényesebb, vízálló lakkbevonat állítható elő. 3. példa 45 tr. ricinénzsírsavat, 7 tr. benzoesavat, 21 tr. pentaeritritet, 25 tr. ftálsavanhidridet és 2 tr. metil-cikfohexanon-formaldehid gyantát (hidroxil száma 78 mg KOH/g, olvadáspontja 135°C) 5 tr. xilol jelenlétében 195°C- on kondenzálunk. A reakció során keletkező vizet azeotrop desztillációval távolítjuk el. 4 órás reakcióidő után, amikor a gyanta lakkbenzinben oldott 50 tömeg%-os mintája már 80 s kifolyási időt mutat és savszáma kisebb, mint 20 mg KOH/g, 180°C-ra történő hűtés után beadagolunk 0,3 tr. p-izobutil-fenol-formaldehid gyantát. A főzést 195°C-3 on folytatjuk mindaddig, míg a gyantaoldat viszkozitása 50 tömeg%-os lakkbenzines elegyben el nem éri a 180—220 s értéket, illetőleg a savszáma 10 mg KOH/g érték alá nem csökken. Az így kapott alkidgyanta oldatból készített zománcfesték így gyorsan szárad, nagy karcállóság, jó benzinállóság, kiváló fény- és színtartás jellemzi. Előnyösen alkalmazható gépjárművek fényezésére. 4. példa 44 tr. szójaolajat, 15 tr. dehidratált ricinusolajat, 0,03 tr. lítium-hidroxid jelenlétében 245°C-ra melegítünk, 16 tr. pentaeritrittel. Az átésztereződés befejezte után a reakcióelegyet 130°C-ra visszahűtjük és 22 tr. ftálsavanhidridet és 3 tr. ciklohexanon-metanol gyantát (hidroxilszáma 370 mg KOH/g, olvadáspontja 110°C) adunk hozzá. A reakcióelegyet 5 tr. xilol jelenlétében 210°C-ra melegítjük és a reakció során keletkező vizet azeotrop desztillációval eltávolítjuk. A kondenzációt addig folytatjuk, amíg a gyanta 60 tömeg%-os lakkbenzines oldata el nem éri a 100 s kifolyási időt, savszáma a 20 mg KOH/g alatti értéket. Ezt követően a reakcióé legyet visszahűtjük 190°C-ra, és hozzáadagolunk 1,0 tr. p-oktil-fenol-formaldehid gyantát. A főzést 200°C-on folytatjuk 250 s kifolyási idő és 10 mg KOH/g alatti savszám eléréséig. A kapott gyantaoldat kiválóan alkalmas szintetikus zománcok előállítására, amelyek jól száradnak, jól ecsetelhetők, a bevonatok „gyantás fényüek", kiváló időjárásállósággal rendelkeznek. 5. példa 40 tr. sáfrányolajzsírsavat, 17 tr. pentaeritritet, 22 tr. ftálsavanhidridet, 5 tr. alía-etil-hexánsavat és 16 tr. acetofenon-formaldehid gyantát (olvadáspontja 115°C, hidroxilszáma 270 mg KOH/g) 5 tr. xilol jelenlétében 185—190°C-ra melegítünk. A reakcióelegyet 6 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk, miközben a keletkező vizet azeotrop desztillációval eltávolítjuk a rendszerből. Amikor a gyanta 50 tömeg% xilolos oldata 80 s feletti kifolyási időt mutat és savszáma a 15 mg KOH/g érték alá csökken, 180°C-on hozzáadagolunk 8 tr. p-izobutil-fenol-formaldehid gyantát. A főzést 190°C-on addig folytatjuk, míg a gyantaoldat viszkozitása el nem éri a 150 s-t (50 tömeg% xilolos oldat) és savszáma 5 mg KOH/g érték alá csökken. A kapott gyantaoldatban Ti02 pigmentet diszpergálunk és Co és Pb-naftenát szikkativokat adunk hozzá, így levegőn gyorsan száradó, 100°C-ig hőálló zománcfestéket nyerünk. 6. példa 45 tr. tallolajzsírsavat, 19 tr. ftálsavanhidridet, 15 tr. pentaeritritet, 3 tr. benzoesavat, 8 tr. ciklohexanon-formaldehid gyantát (olvadáspontja 135°C, hidroxilszáma 4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
