199520. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kontaktlencse előállítására használható, oxigént átengedő szilikont tartalmazó polimerek előállítására
HU 199520 B Ezt követően a fenti módon előállított polidimetil-sziloxán-triizocianát prepolimer 169,4 g-ját 10,2 g 2-hidroxietil-metakriláttal (HEMA) felhígítjuk, és nitrogén atmoszférában szobahőmérsékleten addig keverjük, 5 amíg minden NCO csoport reakcióba nem lép. Ezt úgy határozzuk meg, hogy ekkor az infravörös spektrumból eltűnik az izocianát-kötés. A kapott termék >99,9% metakrilát végcsoportot tartalmazó polisziloxán- 10 ból és kismennyiségű HEMA-végcsoportú izoforon-diizocianátból (1PDI) áll, jelezve, hogy láncnövekedési reakció is végbemehet. Ezt gélpermeációs kromatográfiával is bizonyíthatjuk. 15 2—17. példa Polimer minták készítése 30—30 g, az 1. példában leírtak szerint készített polisziloxán makromert az 1. táblázatban megadott arányokban segédmono- 20 merekkel keverünk össze. 0,06 g (makromerre számítva 0,2 t%) 1-hidroxi-ciklohexil)-fenil-ketont (A UV-iniciátor) adunk mindegyik keverékhez, majd alaposan gázmentesítjük és nitrogén atmoszférában tartjuk őket. 25 Mindegyik keverékből egy részt kiveszünk és szilánnal kezelt üveglapok között 0,1 mm vastag filmeket készítünk belőlük; távtartóként 0,1 mm vastag MYLAR-t (DuPont poliészter film) használunk és a formát szó- 30 rí tokkal rögzítjük. Ezután a formákat 3 óra 19 hosszat UV-fénnyel besugározzuk, fényforrásul Black Light Blue (SYLVANIA) lámpát használva. Ezt követően a polimert kiszedjük a formából és megmérjük az oxigénáteresztőképességet. Hasonló módon készült 1 mm vastag mintákon mérjük meg a nedvesedőképességet is. Mindegyik monomer-makromer keverékből egy másik részt meghatározott térfogatú fecskendővel hengeres polipropilén formákba töltünk. A formákat, amelyek 14 mm átmérőjűek és 8 mm hosszúak, lazán illeszkedő konvex polipropilén dugóval dugjuk be. A formákat tálcára helyezzük és nitrogénnel elárasztott szekrényben besugározzuk őket, fény forrásul az előzőekben leírt lámpát használva. A besugárzást először alulról csak addig folytatjuk, amíg a keverék géllé nem alakul (15 perc), majd a formákat felülről és alulról három óra hosszat besugározzuk. Ezt követően a formákat kinyitjuk és a polimer rudat kivesszük belőlük. Néhány rudat kettévágunk, keresztben és hosszában is, és a vágási felületeket polírozzuk keménységmérés céljára. Az alább következő táblázatban látható értékek mutatják, hogyan függ az Oz.DK, nedvesedés és keménység a választott segédmonomertől. Ezeknek a polimereknek Young modulus értékei >1 (GPa). 20 1. Táblázat 4 tömeg% HEMA, 66 tomegZ különféle segédmonomer és 30 tomegZ, az 1. példa szerint készített polisziloxán makromer tartalmú, a makroraer tömege're számítva 0,2* iniciátort tartalmazó polimerek szintézise és ; tulajdonságai Példa száma A polimer 66 tómeg%-ot tartalmaz az alábbi koraonomerekből Megjelenés 2. metil-metakrilát tiszta 3. ciklohexil-metakrilát Ciszta 4. furfuril-metakrilát kissé opak 5. izoborni1-me takr i1á c tiszta 6. metoxi-sztirol tiszta 7. sztirol tiszta 8. izobutil-metakrilát tiszta 9. benzil-metakrilát tiszta 10. metilen-bornenil-metakrilát tiszta 11. diciklopentenil-metakrilát tiszta 12. diciklopentenil-oxi-etil-raetakrilát tiszta 13. allil-metakrilát tiszta 14. terc-butil-metakrila't tiszta 15. metil-metakrilát:terc-oktil-mefakrilát, 1:1 tiszta 16. izopropil-metakrilát tiszta 17. glicidil-metakrilát 18 tZ metil-metakrilát 48 tZ homályos 02'DK Nedvesedés, Young Shore-D oktan/viz, modulus keménység érintkezési (GPa) szög 24,3 95 2,0 78 31,0 120 1,5 79 36,3 131 65 33,4 119 1,4 82 30,7 118 79 33,2 109 1,6 75 31,3 117 1,2 69 52,4 110 1,0 71 29,1 144 1,3 79 33,8 123 1,6 79 37,7 114 1,0 69 48,4 120 1,3 74 32,2 115 1,4 79 30,5 127 1,4 78 41,0 112 1,2 77 27,3 132 1,2 78 Az alább következő példák a polisziloxán- gQ -makromer tartalomnak az Oz.DK-re és a nedvességre gyakorolt hatását mutatják. 18—26. példa A 2—17. példákban leírt eljárást alkalmazva, az 1. példa szerint készített makro- 65 mert különböző monomer mennyiségekkel keverjük, és a keveréket 0,1 mm és 1,0 mm vastag filmekké polimerizáljuk. A polimerek oxigénáteresztőképességét és nedvesedését a leírtak szerint vizsgáljuk. A különböző összetételeket és az eredményeket a 2. táblázatban adjuk meg. 11
